Question

對氨基苯磺酸是制取染料和一些藥物的重要中間體，可由苯胺磺化得到：

主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：

名稱	性狀	熔點/°C	沸點/°C	在水中的溶解度（g/100mL）
苯胺	無色油狀液體	-6.1	184.4	3.6/18℃
對氨基苯磺酸	無色結(jié)晶	熔點365°C；內(nèi)鹽280～290°C		0.8/10℃；1.08/20℃；6.67/100℃

實驗室中可用苯胺、濃硫酸為原料，利用如圖實驗裝置模擬合成對氨基苯磺酸．實驗步驟如下：

①在一個250mL三頸燒瓶中加入10mL苯胺及幾粒沸石，將三頸 燒瓶放入冷水中冷卻，小心地加入18mL濃硫酸．如圖所示，在三頸燒瓶的兩個瓶口上分別裝冷凝管、溫度計（水銀球浸入反應(yīng)液中），另一個沒有使用的瓶口用塞子塞緊．
②將三頸燒瓶置于

油浴

中加熱至170～180℃，維持此溫度2～2.5h．
③將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至約50℃后，倒入盛有100mL冷水的燒杯中，用玻璃棒不斷攪拌，促使對氨基苯磺酸晶體析出．用該燒杯中的少量冷水將燒瓶內(nèi)殘留的產(chǎn)物沖洗到燒杯中，抽濾，用少量冷水洗滌，得到的晶體是對氨基苯磺酸粗產(chǎn)品．
④為提高產(chǎn)品的純度，將粗產(chǎn)品先

用沸水溶解

，再

冷卻結(jié)晶

，抽濾，收集產(chǎn)品，晾干．
請回答下列問題：
（1）裝置中冷凝管的作用是

冷凝回流

，冷卻水應(yīng)從

b

口（填“a”或“b”）處通入，加入濃硫酸時燒瓶中出現(xiàn)白煙，杯壁上出現(xiàn)白色塊狀物，寫出其反應(yīng)方程式：

．
（2）步驟②中采用

油浴

加熱，這種加熱方法的優(yōu)點是

反應(yīng)物受熱均勻，便于控制溫度

．
（3）步驟③用少量冷水洗滌晶體的好處是

減少氨基苯磺酸的損失

．
（4）步驟③和④均進行抽濾操作，在抽濾完畢停止抽濾時，應(yīng)注意先

拆下連接抽氣泵和吸濾瓶間的橡皮管

，然后

關(guān)閉水龍頭

，以防倒吸．
（5）步驟④中將粗產(chǎn)品先

用沸水溶解

，再

冷卻結(jié)晶

，抽濾，收集產(chǎn)品，晾干，以提高對氨基苯磺酸的純度．每次抽濾后均應(yīng)將母液收集起來，再進行適當處理，其目的是

提高氨基苯磺酸的產(chǎn)率

．

Answer 1

分析：②利用油浴加熱可保持穩(wěn)定在170～180℃；
④根據(jù)在熱水中的溶解度大，可溶解后冷卻結(jié)晶；
（1）冷凝管起冷凝回流的作用，冷卻水從下口進入，冷卻效果好；反應(yīng)主要生成對氨基苯磺酸，也會有副反應(yīng)發(fā)生；
（2）水浴加熱不能達到170℃，而采用油浴加熱，有利于控制溫度；
（3）冷卻時產(chǎn)品變?yōu)榫�體，減少損失；
（4）抽濾完畢停止抽濾時，為防止倒吸，先拆下橡皮管，再關(guān)水龍頭；
（5）對氨基苯磺酸受溫度影響較大，溫度大時溶解度大，在熱水中溶解后可冷卻結(jié)晶得到產(chǎn)品，提高產(chǎn)率．

解答：解：②因油浴加熱可保持穩(wěn)定在170～180℃，且溫度能維持時間長，故答案為：油�。�
④因產(chǎn)品在熱水中的溶解度大，可溶解后冷卻結(jié)晶得到產(chǎn)品，故答案為：用沸水溶解；冷卻結(jié)晶；
（1）冷凝管起冷凝回流的作用，冷卻水從下口進入，即從b進水，冷卻效果好；反應(yīng)主要生成對氨基苯磺酸，發(fā)生，也會有副反應(yīng)發(fā)生，如，產(chǎn)生白煙，
故答案為：冷凝回流；b；；
（2）水浴加熱不能達到170℃，而采用油浴加熱，有利于控制溫度，故答案為：油�。环磻�(yīng)物受熱均勻，便于控制溫度；
（3）由表格中的數(shù)據(jù)可知，冷卻時產(chǎn)品變?yōu)榫�體，減少產(chǎn)品的損失，故答案為：減少氨基苯磺酸的損失；
（4）抽濾完畢停止抽濾時，為防止倒吸，先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶間的橡皮管，再關(guān)水龍頭，
故答案為：拆下連接抽氣泵和吸濾瓶間的橡皮管；關(guān)閉水龍頭；
（5）對氨基苯磺酸受溫度影響較大，溫度大時溶解度大，在熱水中溶解后可冷卻結(jié)晶得到產(chǎn)品，提高產(chǎn)率，
故答案為：用沸水溶解；冷卻結(jié)晶；提高氨基苯磺酸的產(chǎn)率．

點評：本題考查有機物的合成及實驗，明確實驗中的信息及實驗注意事項即可解答，本題注重有機化學(xué)實驗的考查，對學(xué)生能力要求較高，題目難度中等．