Question

（10分）實驗室常利用甲醛法測定（NH4）2SO4樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)，其反應(yīng)原理為：4NH4＋+6HCHO=3H＋+6H2O+（CH2）6N4H＋[滴定時，1 mol（CH2）6N4H+與 l mol H+相當]，然后用NaOH標準溶液滴定反應(yīng)生成的酸，某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：

步驟I：稱取樣品1．500g。

步驟II：將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ：移取25．00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后,加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復(fù)2次。

（1）根據(jù)步驟Ⅲ填空：

①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分數(shù) （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。

②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積 （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）。

③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察 。

A．滴定管內(nèi)液面的變化 B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化

④滴定達到終點時，酚酞指示劑顏色由 色。

（2）滴定結(jié)果如下表所示：

若NaOH標準溶液的濃度為0．1050mol·L－1則該樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為 。

Answer 1

（1）、①偏高 ②無影響 ③B ④無色變?yōu)椋ǚ郏┘t色 （2）19．6%

【解析】

試題分析：（1）①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后需要再用NaOH溶液潤洗，否則相當于NaOH溶液被稀釋，滴定消耗的體積會偏高，測得樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)也將偏高；②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，雖然水未倒盡，但待測液中的H+的物質(zhì)的量不變，則滴定時所需NaOH標準溶液中的氫氧化鈉的物質(zhì)的量就不變，也就無影響；③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)注意觀察溶液顏色變化，確定滴定終點，選B；④待測液為酸性，酚酞應(yīng)為無色，當溶液轉(zhuǎn)為堿性時，溶液顏色變?yōu)榉奂t（或淺紅）色；（2）標準溶液的體積應(yīng)取三次實驗的平均值，首先確定滴定時所用的NaOH標準溶液為mL=20．00mL，根據(jù)題意中性甲醛溶液一定是過量的，而且1．500g 銨鹽經(jīng)溶解后，取了其中進行滴定，即0．15g，滴定結(jié)果，溶液中含有H+（含（CH2）6N4H+）共0．02L×0．1050mol/L=0．0021mol，

根據(jù)4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+，每生成4molH+（含（CH2）6N4H+），會消耗NH4+4mol，

所以共消耗NH4+0．00202mol，其中含氮元素0．0021mol×14g/mol=0．0294g

所以氮的質(zhì)量分數(shù)為×100%=19．6%。

考點：考查酸堿中和滴定的應(yīng)用。