Question

【題目】溴苯是一種化工原料，實(shí)驗(yàn)室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

按下列合成步驟回答問題：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點(diǎn)/°C	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

（1）在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白霧產(chǎn)生，是因?yàn)樯�成�?/span>___________氣體，發(fā)生的反應(yīng)方程式______________________________。采用分液漏斗滴加溴的方式，這樣的好處是_______________；c的作用_________________； 冷凝水的方向是________________（填寫“上進(jìn)下出”或者“下進(jìn)上出”）；

（2）液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：

（a）向a中加入10mL水，然后通過過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；

（b）濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是_________；

（c）向分出的粗溴苯中加入少量的無水硫酸鎂，靜置、過濾。加入硫酸鎂的目的是_____；

（3）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為________，要進(jìn)一步提純，下列操作中必須的是________（填入正確選項(xiàng)前的字母）；

a.重結(jié)晶 b.過濾 c.蒸餾 d.萃取

（4）在該實(shí)驗(yàn)中，a的容積最適合的是___（填入正確選項(xiàng)前的字母）。

a.25mL b.50mL c.250mL d.500mL

Answer 1

【答案】HBr 可以通過控制液體滴下的速度來調(diào)節(jié)反應(yīng)的速率以及能控制反應(yīng)的進(jìn)行 使產(chǎn)物的蒸氣冷凝回流 下進(jìn)上出 除去未反應(yīng)的溴單質(zhì) 干燥粗溴苯，除去粗溴苯中殘留的水分 苯 c b

【解析】

在催化劑條件下，苯和Br2發(fā)生取代反應(yīng)生成溴苯和HBr；c裝置是冷凝管，冷凝水采用下進(jìn)上出的原則，目的是增大冷凝時(shí)間；長(zhǎng)導(dǎo)管能起冷凝和導(dǎo)氣的作用，生成的HBr通入長(zhǎng)導(dǎo)管進(jìn)入燒杯中；Br2具有揮發(fā)性，所以生成的HBr中含有Br2，Br2、溴化物都會(huì)污染大氣，不能直接排空，二者都與堿反應(yīng)，所以用氫氧化鈉溶液吸收HBr和未反應(yīng)的Br2。該反應(yīng)中，鐵和Br2能反應(yīng)生成FeBr3，FeBr3作催化劑且易溶于水，所以濾液中含FeBr3；苯和Br2不可能完全反應(yīng)，所以濾液含有Br2和苯；制取溴苯的同時(shí)還有HBr的生成，其遇水蒸氣形成白霧，經(jīng)冷凝部分混在產(chǎn)物中，所以濾液的成分有：FeBr3、HBr、Br2，苯，溴苯。苯和溴苯互溶，但沸點(diǎn)相差較大可通過蒸餾來分離。

(1)有白霧產(chǎn)生，是因?yàn)楸脚c液溴反應(yīng)生成HBr氣體，HBr遇水蒸氣形成白霧，發(fā)生的反應(yīng)方程式為：；采用分液漏斗滴加溴的方式，這樣的好處是：可以通過控制液體滴下的速度來調(diào)節(jié)反應(yīng)的速率以及能控制反應(yīng)的進(jìn)行；c是球形冷凝管，其作用使產(chǎn)物的蒸氣冷凝回流；冷凝水的方向是下口進(jìn)上口出，其目的是為了使冷水與熱的蒸氣的接觸面積大，接觸時(shí)間長(zhǎng)；

(2)(b)濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌的目的分別是：

第一步：HBr、FeBr3易溶道于水而其它物質(zhì)不易溶于水，所以先用水洗滌濾液除去HBr和FeBr3；

第二步：Br2和氫氧化鈉能反應(yīng)，所以用氫氧化鈉洗去Br2；

第三步：第二步洗滌會(huì)殘留部分氫氧化鈉，氫氧化鈉能溶于水而其他物質(zhì)不溶于水，所以用水洗去多余的氫氧化鈉；所以NaOH溶液洗滌的作用是除去未反應(yīng)的Br2；

(c)無水硫酸鎂是一種中性干燥劑，向分出的粗溴苯中加入少量的無水硫酸鎂的目的是：干燥粗溴苯，除去粗溴苯中殘留的水分；

(3)經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為苯，苯和溴苯互溶，且兩者沸點(diǎn)相差較大，用蒸餾才能分離苯和溴苯，控制溫度，苯的沸點(diǎn)小被蒸餾出，溴苯留在母液中，從而分離；

(4)蒸餾時(shí)，若蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的液體體積過小，會(huì)使蒸餾燒瓶受熱不勻，可能炸裂；若液體體積過多，液體沸騰后，可能會(huì)有液體從支管口濺出，所以液體體積通�？刂圃谡麴s燒瓶的1/3～2/3之間。因本實(shí)驗(yàn)中液體總體積大約為19mL，故選擇50mL的三頸燒瓶。