Question

【題目】溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

按下列合成步驟回答問題：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點/°C	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

（1）在a中加入15mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0mL液態(tài)溴。向a中滴入幾滴溴，有白霧產(chǎn)生，是因為生成了___________氣體，發(fā)生的反應(yīng)方程式______________________________。采用分液漏斗滴加溴的方式，這樣的好處是_______________；c的作用_________________； 冷凝水的方向是________________（填寫“上進下出”或者“下進上出”）；

（2）液溴滴完后，經(jīng)過下列步驟分離提純：

（a）向a中加入10mL水，然后通過過濾除去未反應(yīng)的鐵屑；

（b）濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是_________；

（c）向分出的粗溴苯中加入少量的無水硫酸鎂，靜置、過濾。加入硫酸鎂的目的是_____；

（3）經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為________，要進一步提純，下列操作中必須的是________（填入正確選項前的字母）；

a.重結(jié)晶 b.過濾 c.蒸餾 d.萃取

（4）在該實驗中，a的容積最適合的是___（填入正確選項前的字母）。

a.25mL b.50mL c.250mL d.500mL

Answer 1

【答案】HBr 可以通過控制液體滴下的速度來調(diào)節(jié)反應(yīng)的速率以及能控制反應(yīng)的進行 使產(chǎn)物的蒸氣冷凝回流 下進上出 除去未反應(yīng)的溴單質(zhì) 干燥粗溴苯，除去粗溴苯中殘留的水分 苯 c b

【解析】

在催化劑條件下，苯和Br2發(fā)生取代反應(yīng)生成溴苯和HBr；c裝置是冷凝管，冷凝水采用下進上出的原則，目的是增大冷凝時間；長導(dǎo)管能起冷凝和導(dǎo)氣的作用，生成的HBr通入長導(dǎo)管進入燒杯中；Br2具有揮發(fā)性，所以生成的HBr中含有Br2，Br2、溴化物都會污染大氣，不能直接排空，二者都與堿反應(yīng)，所以用氫氧化鈉溶液吸收HBr和未反應(yīng)的Br2。該反應(yīng)中，鐵和Br2能反應(yīng)生成FeBr3，FeBr3作催化劑且易溶于水，所以濾液中含FeBr3；苯和Br2不可能完全反應(yīng)，所以濾液含有Br2和苯；制取溴苯的同時還有HBr的生成，其遇水蒸氣形成白霧，經(jīng)冷凝部分混在產(chǎn)物中，所以濾液的成分有：FeBr3、HBr、Br2，苯，溴苯。苯和溴苯互溶，但沸點相差較大可通過蒸餾來分離。

(1)有白霧產(chǎn)生，是因為苯與液溴反應(yīng)生成HBr氣體，HBr遇水蒸氣形成白霧，發(fā)生的反應(yīng)方程式為：；采用分液漏斗滴加溴的方式，這樣的好處是：可以通過控制液體滴下的速度來調(diào)節(jié)反應(yīng)的速率以及能控制反應(yīng)的進行；c是球形冷凝管，其作用使產(chǎn)物的蒸氣冷凝回流；冷凝水的方向是下口進上口出，其目的是為了使冷水與熱的蒸氣的接觸面積大，接觸時間長；

(2)(b)濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌的目的分別是：

第一步：HBr、FeBr3易溶道于水而其它物質(zhì)不易溶于水，所以先用水洗滌濾液除去HBr和FeBr3；

第二步：Br2和氫氧化鈉能反應(yīng)，所以用氫氧化鈉洗去Br2；

第三步：第二步洗滌會殘留部分氫氧化鈉，氫氧化鈉能溶于水而其他物質(zhì)不溶于水，所以用水洗去多余的氫氧化鈉；所以NaOH溶液洗滌的作用是除去未反應(yīng)的Br2；

(c)無水硫酸鎂是一種中性干燥劑，向分出的粗溴苯中加入少量的無水硫酸鎂的目的是：干燥粗溴苯，除去粗溴苯中殘留的水分；

(3)經(jīng)以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質(zhì)為苯，苯和溴苯互溶，且兩者沸點相差較大，用蒸餾才能分離苯和溴苯，控制溫度，苯的沸點小被蒸餾出，溴苯留在母液中，從而分離；

(4)蒸餾時，若蒸餾燒瓶內(nèi)的液體體積過小，會使蒸餾燒瓶受熱不勻，可能炸裂；若液體體積過多，液體沸騰后，可能會有液體從支管口濺出，所以液體體積通常控制在蒸餾燒瓶的1/3～2/3之間。因本實驗中液體總體積大約為19mL，故選擇50mL的三頸燒瓶。