制備水楊酸對正辛基苯基酯()如下:
步驟一:將水楊酸晶體投入三頸燒瓶中,再加入氯苯,攪拌溶解后,加入無水三氯化鋁。
步驟二:按圖12所示裝置裝配好儀器,水浴加熱控制溫度在20~40℃之間,在攪拌下滴加SOCl2,反應(yīng)制得水楊酰氯,該反應(yīng)為:
(水楊酸)+SOCl2(水楊酰氯)+HCl↑+SO2

步驟三:將三頸燒瓶中的混合液升溫至80℃,再加入對正辛苯酚[],溫度控制在100℃左右,不斷攪拌。
步驟四:過濾、蒸餾、減壓過濾;酒精洗滌、干燥。
(1)步驟一中加入三氯化鋁的作用是        。
(2)實驗時,冷凝管中的水應(yīng)從       出(選填“a”或“b”);裝置c的作用是        。
(3)步驟三中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為                 。
(4)步驟四減壓過濾操作中,除燒杯、玻璃棒外,還必須使用的硅酸鹽材料的儀器有    
(5)步驟四減壓過濾時,有時濾紙會穿孔,避免濾紙穿孔的措施是         。

(1)催化劑(2分) (2)a b(2分);吸收HCl、SO2(2分)
(3)(2分)
(4)布氏漏斗、吸濾瓶(2分) (5)減小真空度或者加一層(或多層)濾紙(2分)

解析試題分析:(1)根據(jù)反應(yīng)式可知,在反應(yīng)前后氯化鋁并沒有變化,因此氯化鋁的作用是催化劑。
(2)在冷凝管中冷卻水的流向是下口進上口出,因此實驗時,冷凝管中的水應(yīng)從a進b出。由于反應(yīng)中有氯化氫與SO2  產(chǎn)生,所以裝置c的作用是吸收氯化氫與SO2,防止污染空氣。
(3)步驟三制備水楊酸對正辛基苯基酯的,該反應(yīng)是取代反應(yīng),氯原子與酚羥基中的氫原子結(jié)合生成氯化氫,其余部分結(jié)合生成水楊酸對正辛基苯基酯,所以該反應(yīng)的方程式為。
(4)由于步驟四是減壓過濾操作,所以除燒杯、玻璃棒外,還必須使用的硅酸鹽材料的儀器是布氏漏斗與吸濾瓶。
(5)步驟四減壓過濾時,如果壓強差太大,有時濾紙會穿孔,因此避免濾紙穿孔的措施是減小真空度或者加一層(或多層)濾紙。
考點:考查有機物制備、實驗基本操作以及減壓過濾等

練習冊系列答案
相關(guān)習題

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

某研究性學習小組的同學通過課外學習了解到:某品牌牙膏中含有摩擦劑、濕潤劑、表面活性劑、黏合劑、香料、甜味劑等成分,其中的摩擦劑除了含CaCO3外,可能還含有Al(OH)3、SiO2中的一種或兩種。為探究該品牌牙膏中摩擦劑的成分,該小組的同學進行了如下實驗(牙膏中其他成分遇到鹽酸時無氣體產(chǎn)生):

請回答下列問題:
(1)操作Ⅰ中涉及的玻璃儀器有燒杯、________、________。
(2)寫出下列操作過程涉及的離子方程式:
操作Ⅲ:______________________________,
操作Ⅳ:______________________________。
(3)該摩擦劑中除CaCO3外,肯定含有__________________。
(4)為進一步探究摩擦劑中碳酸鈣的含量,該小組同學利用如圖所示裝置(圖中夾持儀器略去)進行實驗。

請回答下列問題:
①實驗過程中需持續(xù)緩緩通入空氣。其作用除了可充分混合裝置乙和丙中的反應(yīng)物外,還有________的作用;
②丙中主要反應(yīng)的化學方程式是________________;
③實驗中準確稱取4.00 g樣品三份,進行三次測定,測得BaCO3的平均質(zhì)量為1.97 g,計算樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)(要求有計算過程):__________________________;
④有同學認為只要測定裝置丙在吸收CO2前后的質(zhì)量差,不必測定裝置丙中生成的BaCO3質(zhì)量,一樣可以確定碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)。你認為該方案是否可行?________,簡述理由:________。

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

實驗室用硫酸銨、硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨晶體的方法如下:
步驟1:將廢鐵屑依次用熱的碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌。
步驟2:向盛有潔凈鐵屑的燒杯中加入稀H2SO4溶液,水浴加熱,使鐵屑與稀硫酸反應(yīng)至基本不再冒出氣泡為止。趨熱過濾。
步驟3:向濾液中加入一定量(NH42SO4固體。
硫酸亞鐵晶體、硫酸銨、硫酸亞鐵銨晶體的溶解度(g/100 g H2O)

溫度物理溶解度
0 ℃
10 ℃
20 ℃
30 ℃
40 ℃
50 ℃
60 ℃
FeSO4·7H2O
15.6
20.5
26.5
32.9
40.2
48.6

(NH42SO4
70.6
73.0
75.4
78.0
81.0

88.0
(NH42SO4·FeSO4·6H2O
12.5
17.2
21.0
28.1
33.0
40.0
44.6
 
(1)步驟2中控制生成的硫酸亞鐵中不含硫酸鐵的方法是______________。
(2)在0~60 ℃內(nèi),從硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液中可獲得硫酸亞鐵銨晶體的原因是_______________________________________________________。
(3)為了從步驟3所得溶液中獲得硫酸亞鐵銨晶體,操作是___________________________。
(4)測定硫酸亞鐵銨晶體中Fe2含量的步驟如下:
步驟1:準確稱取a g(約為0.5 g)硫酸亞鐵銨晶體樣品,并配制成100 mL溶液。
步驟2:準確移取25.00 mL硫酸亞鐵銨溶液于250 mL錐形瓶中。
步驟3:立即用濃度約為0.1 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的粉紅色,即為滴定終點。
步驟4:將實驗步驟1~3重復2次。
①步驟1中配制100 mL溶液需要的玻璃儀器是___________________________________;
②為獲得樣品中Fe2的含量,還需補充的實驗是_________________________________。

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

硫酸銅受熱分解生成氧化銅和氣體,加熱溫度不同,氣體成分也不同。氣體成分可能含SO2、SO3和O2中的一種、兩種或三種。某化學課外活動小組通過設(shè)計探究性實驗,測定反應(yīng)產(chǎn)生的SO2、SO3和O2的物質(zhì)的量,并計算確定各物質(zhì)的化學計量數(shù),從而確定CuSO4分解的化學方程式。實驗用到的儀器如下圖所示:

[提出猜想]
Ⅰ.所得氣體的成分可能只含SO3一種;
Ⅱ.所得氣體的成分可能含有________兩種;
Ⅲ.所得氣體的成分可能含有________三種。
[實驗探究]
實驗操作過程略。已知實驗結(jié)束時,硫酸銅完全分解。
(1)請你組裝探究實驗的裝置,按從左至右的方向,各儀器接口的連接順序為①→⑨→⑩→⑥→⑤→________→________→________→________→②(填接口序號)。
(2)若實驗結(jié)束時B中量筒沒有收集到水,則證明猜想________正確。
(3)有兩個實驗小組進行該實驗,由于加熱時的溫度不同,實驗結(jié)束后測得相關(guān)數(shù)據(jù)也不同,數(shù)據(jù)如下:

實驗小組
稱取CuSO4的質(zhì)量/g
裝置C增加的質(zhì)量/g
量筒中水的體積折算成標準狀況下氣體的體積/mL

6.4
2.56
448

6.4
2.56
224
 
請通過計算,推斷出第一小組和第二小組的實驗條件下CuSO4分解的化學方程式。
第一小組:______________________________________________;
第二小組:_______________________________________________。

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

醇脫水是合成烯烴的常用方法,實驗室合成己烯的反應(yīng)和實驗裝置如下:


可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下:

 
相對分子質(zhì)量
密度/(g·cm-3)
沸點/℃
溶解性
環(huán)己醇
100
0.9618
161
微溶于水
環(huán)己烯
82
0.8102
83
難溶于水
合成反應(yīng):
在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片,冷卻攪動下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后,開始緩慢加熱a,控制餾出物的溫度不超過90℃。
分離提純:
反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌,分離后加入無水氯化鈣顆粒,靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯l0 g。
回答下列問題:
(1)裝置b的名稱是______。
(2)加入碎瓷片的作用是_______________________;如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片,應(yīng)該采取的正確操作是(填正確答案標號)       。
A.立即補加    B.冷卻后補加    C.不需補加    D.重新配料
(3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為__________。
(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并__________;在本實驗分離過程中,產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_________________________。 
(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中,不可能用到的儀器有__________(填正確答案標號)。
A.蒸餾燒瓶        B.溫度計        C.玻璃棒        D.冷凝管       
(7)本實驗所得到的環(huán)已烯產(chǎn)率是__________(填正確答案標號)。
A.41%        B.50%        C.61%        D.70%

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

通過沉淀-氧化法處理含鉻廢水,減少廢液排放對環(huán)境的污染,同時回收
K2Cr2O7。實驗室對含鉻廢液(含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42、NO3和少量Cr2O72)回收與再利用工藝如下:

已知:①Cr(OH)3+OH=CrO2+2H2O;
②2CrO2+3H2O2+2OH=2CrO42+4H2O;
③H2O2在酸性條件下具有還原性,能將+6價Cr還原為+3價Cr。
(1)實驗中所用KOH濃度為6 mol·L-1,現(xiàn)用KOH固體配制250mL 6 mol·L-1 的KOH溶液,除燒杯、玻璃棒外,還必需用到的玻璃儀器有   。
(2)由于含鉻廢液中含有少量的K2Cr2O7,抽濾時可用   代替布氏漏斗;抽濾過程
中要及時觀察吸濾瓶內(nèi)液面高度,當快達到支管口位置時應(yīng)進行的操作為   
(3)濾液Ⅰ酸化前,進行加熱的目的是   。冰浴、過濾后,應(yīng)用少量冷水洗滌K2Cr2O7,其目的是   。
(4)下表是相關(guān)物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù):

物質(zhì)
0℃
20℃
40℃
60℃
80℃
100℃
KCl
28.0
34.2
40.1
45.8
51.3
56.3
K2SO4
7.4
11.1
14.8
18.2
21.4
24.1
K2Cr2O7
4.7
12.3
26.3
45.6
73.0
102.0
KNO3
13.9
31.6
61.3
106
167
246.0
 
根據(jù)溶解度數(shù)據(jù),操作Ⅰ具體操作步驟為①   、②   
(5)稱取產(chǎn)品重鉻酸鉀試樣2.000g配成250mL溶液,取出25.00mL于錐形瓶中,加入10mL 2 mol·L-1H2SO4和足量碘化鈉(鉻的還原產(chǎn)物為Cr3+),放于暗處5min,然后加入100mL水,加入3mL淀粉指示劑,用0.1200 mol·L-1Na2S2O3標準溶液滴定(I2+2S2O32=2I+S4O62)。
①若實驗中共用去Na2S2O3標準溶液30.00mL,所得產(chǎn)品的中重鉻酸鉀的純度為       (設(shè)整個過程中其它雜質(zhì)不參與反應(yīng))。
②若滴定管在使用前未用Na2S2O3標準溶液潤洗,測得的重鉻酸鉀的純度將:       (填“偏高”、“偏低”或“不變”)。

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

電鍍廠曾采用有氰電鍍工藝,由于排放的廢水中含有的劇毒CN離子,而逐漸被無氰電鍍工藝替代。處理有氰電鍍的廢水時,可在催化劑TiO2作用下,先用NaClO將CN離子氧化成CNO,再在酸性條件下繼續(xù)被NaClO氧化成N2和CO2。環(huán)保工作人員在密閉系統(tǒng)中用下圖裝置進行實驗,以證明處理方法的有效性,并測定CN被處理的百分率。將濃縮后含CN離子的污水與過量NaClO溶液的混合液共200mL(其中CN的濃度為0.05mol·L-1)倒入甲中,塞上橡皮塞,一段時間后,打開橡皮塞和活塞,使溶液全部放入乙中,關(guān)閉活塞。

回答下列問題:
⑴乙中反應(yīng)的離子方程式為                                    
⑵乙中生成的氣體除N2和CO2外,還有HCl及副產(chǎn)物Cl2等,上述實驗是通過測定二氧化碳的量來確定對CN的處理效果。則丙中加入的除雜試劑是    (填字母)
a.飽和食鹽水   b.飽和NaHCO3溶液  c.濃NaOH溶液   d.濃硫酸
⑶丁在實驗中的作用是           ;裝有堿石灰的干燥管的作用是                               ;
⑷戊中盛有含Ca(OH)20.02mol的石灰水,若實驗中戊中共生成0.82 g沉淀,則該實驗中測得CN被處理的百分率等于      ;請說明該測得值與實際處理的百分率相比偏高還是偏低     ?簡要說明可能的原因                ;
⑸請?zhí)岢鲆粋能提高準確度的建議(要有可操作性,不宜使操作變得過于復雜)                                                               

查看答案和解析>>

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

草木灰中含有可溶性鉀鹽(主要成分是K2SO4、K2CO3、KCl)。某學生按下列操作提取草木灰中的鉀鹽:①取草木灰加水溶解;②過濾取濾液;③蒸發(fā)濾液;④冷卻結(jié)晶。
(1)在操作①、②、③中均用到玻璃棒,該儀器的目的依次是        、        、        。
(2)為檢驗草木灰中的陰離子,取少量晶體溶于水,并把溶液分成三等份:
①取一份溶液,加入適量HCl,觀察到                  ,證明含有碳酸根。
②取另一份溶液,為檢驗SO42,應(yīng)往溶液中加入                
③取剩余的一份溶液,加適量的硝酸銀,觀察到有沉淀產(chǎn)生,該生由此證明溶液中一定含Cl。你認為該生所得的結(jié)論是否嚴密?     。為什么?                          。

查看答案和解析>>

同步練習冊答案