13.CoCl2•6H2O是一種飼料營養(yǎng)強化劑.以含鈷廢料(含少量Fe、Al等雜質)制取CoCl2•6H2O的一種新工藝流程如圖:

已知:
①鈷與鹽酸反應的化學方程式為:Co+2HCl→CoCl2+H2
②CoCl2•6H2O熔點86℃,易溶于水、乙醚等;常溫下穩(wěn)定無毒,加熱至110~120℃時,失去結晶水變成有毒的無水氯化鈷.
③部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH見表:
沉淀物Fe(OH)3Fe(OH)2Co(OH)2Al(OH)3
開始沉淀2.37.57.63.4
完全沉淀4.19.79.25.2
(1)在上述工藝中,用“鹽酸”代替原工藝中“鹽酸與硝酸的混酸”直接溶解含鈷廢料,其主要優(yōu)點為減少有毒氣體的排放,防止大氣污染;防止產(chǎn)品中混有硝酸鹽;.
(2)加入碳酸鈉調節(jié)pH至a,a的范圍是5.2~7.6.
(3)操作Ⅰ包含3個實驗基本操作,它們依次是蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶和過濾.
(4)制得的CoCl2•6H2O在烘干時需減壓烘干的原因是降低烘干溫度,防止產(chǎn)品分解.
(5)為測定產(chǎn)品中CoCl2•6H2O含量,某同學將一定量的樣品溶于水,再向其中加入足量的AgNO3溶液,過濾,并將沉淀烘干后稱量其質量.通過計算發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品中CoCl2•6H2O的質量分數(shù)大于100%,其原因可能是樣品中含有NaCl雜質,CoCl2•6H2O烘干時失去了部分結晶水.
(6)在實驗室,為了從上述產(chǎn)品中獲得純凈的CoCl2•6H2O,通常先將產(chǎn)品溶解在乙醚中,除去不溶性雜質后,再進行蒸餾操作.

分析 含鈷廢料中加入鹽酸,可得CoCl2、AlCl3、FeCl2,加入過氧化氫,可得到FeCl3,然后加入Na2CO3調pH至5.2,可得到Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀,過濾后所得濾液主要含有CoCl2,為得到CoCl2•6H2O晶體,應空氣溫度在86℃以下,加熱時要防止溫度過高而失去結晶水,可減壓烘干,以此解答該題.
(1)金屬和鹽酸反應生成氯化物,和硝酸反應生成硝酸鹽,同時生成一氧化氮;
(2)調節(jié)溶液的PH值,使溶液中鐵離子和鋁離子生成沉淀,而鈷離子存在溶液中,從而將鐵離子、鋁離子和鈷離子分開;
(3)根據(jù)從溶液中制取固體的方法制取氯化鈷固體,從而確定操作步驟;
(4)溫度高時,CoCl2•6H2O分解;
(5)根據(jù)CoCl2•6H2O的組成分析,造成產(chǎn)品中CoCl2•6H2O的質量分數(shù)大于100%的原因可能是:1、含有雜質,導致氯離子含量大,2、結晶水化物失去部分水;
(6)根據(jù)CoCl2•6H2O的性質選取方法,CoCl2•6H2o熔點86℃,易溶于乙醚.

解答 解:(1)金屬和鹽酸反應生成氯化物,和硝酸反應生成硝酸鹽,同時生成一氧化氮,導致氯化物中含有硝酸鹽雜質,且生成有毒氣體,污染環(huán)境,
故答案為:減少有毒氣體的排放,防止大氣污染;防止產(chǎn)品中混有硝酸鹽;
(2)廢料加入鹽酸后生成氯化物,然后加入雙氧水,二價鐵離子被雙氧水氧化生成三價鐵離子,根據(jù)沉淀的PH值表格知,當溶液的PH值為5.2時,鐵離子和鋁離子被完全沉淀,當溶液的PH值為7.6時,鈷離子才開始產(chǎn)生沉淀,所以要想將鐵離子、鋁離子和鈷離子分離,溶液的pH值應該不小于5.2不大于7.6,pH調至a后過濾,再用試劑X將濾液的pH調節(jié)至2~3,所用的試劑X為鹽酸;
故答案為:5.2~7.6;
(3)從溶液中制取固體的方法制取氯化鈷固體,其操作步驟是蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶和過濾,
故答案為:蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶;
(4)根據(jù)題意知,CoCl2•6H2O常溫下穩(wěn)定無毒,加熱至110~120℃時,失去結晶水變成有毒的無水氯化鈷,為防止其分解,制得的CoCl2•6H2O需減壓烘干,
故答案為:降低烘干溫度,防止產(chǎn)品分解;
(5)根據(jù)CoCl2•6H2O的組成分析,造成產(chǎn)品中CoCl2•6H2O的質量分數(shù)大于100%的原因可能是:1、含有雜質,導致氯離子含量大,2、結晶水化物失去部分水,導致相同質量的固體中氯離子含量變大,
故答案為:樣品中含有NaCl雜質,CoCl2•6H2O烘干時失去了部分結晶水;
(6)根據(jù)CoCl2•6H2O的性質選取方法,CoCl2•6H2O熔點86℃,易溶于乙醚,所以將產(chǎn)品溶于乙醚,過濾后再蒸餾,從而獲得較純凈的CoCl2•6H2O,
故答案為:蒸餾.

點評 本題考查了實驗方案設計中的有關知識,難度較大,比較突出的難點是:1、誤差的分析不知如何尋找“題眼”;2、信息題中信息的閱讀、提取有用信息然后進行加工的方法不會,從而導致做題錯誤較多.

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:解答題

3.已知:I2+2S2O32-═2I-+S4O62-.某學生測定食用精制鹽的碘含量,其步驟為:
a.準確稱取w g食鹽,加適量蒸餾水使其完全溶解;
b.用稀硫酸酸化所得溶液,加入足量KI溶液,使KIO3與KI反應完全;
c.以淀粉溶液為指示劑,逐滴加入物質的量濃度為2.0×10-3 mol/L的Na2S2O3溶液10.0mL,恰好反應完全.
(1)步驟c中判斷恰好反應完全的現(xiàn)象為滴最后一滴溶液,由藍色恰好變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)不變色
(2)根據(jù)以上實驗和包裝袋說明,所測精制鹽的碘含量是$\frac{2.54×1{0}^{-3}}{w}$mg/kg.(以含w的代數(shù)式表示)

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

4.水楊酸甲酯,是一種重要的有機合成原料.某化學小組用水楊酸(結構簡式為)和甲醇在酸性催化劑催化下合成水楊酸甲酯并計算其產(chǎn)率.
實驗步驟:
Ⅰ.如圖,在三頸燒瓶中加入13.8g (0.1mol)水楊酸和24g(30mL,0.75mol)甲醇,向混合物中加入約10mL甲苯(甲苯與水形成的共沸物,沸點為85℃,該實驗中加入甲苯,易將水蒸出),再小心地加入5mL濃硫酸,搖動混勻,加入1~2粒沸石,組裝好實驗裝置,在85~95℃下恒溫加熱反應1.5小時:
Ⅱ.待裝置冷卻后,分離出甲醇,然后轉移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體,過濾得到粗酯;
Ⅲ.將粗酯進行蒸餾,收集221℃~224℃的餾分,得水楊酸甲酯9.12g.
常用物理常數(shù):
名稱分子量顏色狀態(tài)相對密度熔點(℃)沸點(℃)
水楊酸甲酯152無色液體1.18-8.6224
水楊酸138白色晶體1.44158210
甲醇32無色液體0.792-9764.7
請根據(jù)以上信息回答下列問題:
(1)儀器A的名稱是球形冷凝管.
(2)實驗中加入甲苯對合成水楊酸甲酯的作用是反應產(chǎn)生的水從反應體系中分離開來,使得平衡向右移動,同時可以減少甲醇的用量,從而提高反應的產(chǎn)率.
(3)實驗中加入無水硫酸鎂的作用是干燥劑.
(4)反應結束后,分離出甲醇采用的方法是蒸餾(填操作名稱).
(5)本實驗的產(chǎn)率為60%.

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

1.鹵代烴是有機合成的重要中間體,某化學興趣小組的同學查閱資料發(fā)現(xiàn):加熱l-丁醇、濃H2SO4和溴化鈉混合物可以制備1-溴丁烷.發(fā)生反應:CH3CH2CH2CH2OH+HBr$\stackrel{△}{→}$CH3CH2CH2CH2Br+H2O.還會有烯、醚等副產(chǎn)物生成.反應結束后將反應混合物蒸餾,分離得到1-溴丁烷,已知相關有機物的性質如下:
熔點/℃沸點/℃
1-丁醇-89.53117.25
1-溴丁烷-112.4101.6
丁醚-95.3142.4
1-丁烯-185.3-6.5


(1)制備1-溴丁烷的裝置應選用上圖中的C(填序號).反應加熱時的溫度不宜超過100℃,理由是防止1-溴丁烷因氣化而逸出,影響產(chǎn)率且溫度太高,濃硫酸氧化性增強,可能氧化溴化氫.
(2)制備操作中,加入的濃硫酸和溴化鈉的作用是二者反應生成HBr.
(3)反應結束后,將反應混合物中1-溴丁烷分離出來,應選用的裝置是D,(填序號);該操作應控制的溫度(t)范圍是101.6℃≤t<117.25℃.
(4)欲除去溴代烷中的少量雜質Br2,下列物質中最適合的是c.(填字母)
a.NaI           b.NaOH           c.Na2SO3         d.KCl.

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

8.硫酸亞錫(SnSO4)、四氯化錫(SnCl4)常用于印染和電鍍工業(yè).某研究小組設計制備SnSO4與SnCl4路線如下.完成下列填空:
(1)制備SnSO4

已知:酸性條件下,錫在水溶液中有Sn2+、Sn4+兩種主要存在形式,Sn2+易被氧化;SnCl2極易水解.
①SnCl2用鹽酸進行酸溶的原因是抑制Sn2+的水解.
②步驟Ⅱ中用到的玻璃儀器除燒杯外還有漏斗、玻璃棒;步驟Ⅳ中需要洗滌固體SnO中含有的雜質,檢驗SnO中的Cl-是否洗滌干凈的操作為取最后一次洗滌液,加入硝酸酸化的硝酸銀,如果沒有出現(xiàn)沉淀,說明洗滌干凈,如果出現(xiàn)沉淀,說明沒有洗滌干凈.
③步驟Ⅴ依次操作:蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、低溫干燥,即可得到產(chǎn)物.
(2)制備SnCl4
實驗室用熔融的金屬錫與干燥純凈的氯氣制取無水SnCl4(SnCl4熔點-33℃,沸點114.1℃,遇潮濕空氣極易水解),此反應過程放出大量的熱.實驗裝置如圖所示:

①儀器B的名稱冷凝管.
②圖中尾氣處理裝置不夠完善,改進的方法是:E、F之間連裝有堿石灰的干燥管(可以畫圖,也可以用文字表述,需注明儀器、試劑及連接位置等).
③若反應中用去錫粉11.9g,反應后在錐形瓶中收集到23.8g SnCl4,則SnCl4的產(chǎn)率為91.2%.

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科目:高中化學 來源: 題型:解答題

18.FeCO3與砂糖混用可作補血劑,也能被用來制備Fe2O3
(1)實驗室制備FeCO3的流程如下:

①寫出生成沉淀的化學方程式:FeSO4+2NH4HCO3=FeCO3↓+(NH42SO4+CO2↑+H2O.
②檢驗濾液中含有NH4+的方法是取少量濾液于試管中,加入足量NaOH溶液,加熱,若產(chǎn)生氣體可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍,則濾液中含有NH4+
(2)甲同學為了驗證FeCO3高溫下煅燒是否得到Fe2O3,做了如表實驗:
實驗步驟實驗操作步驟
取一定質量的FeCO3固體置于坩堝中,高溫煅燒至質量不再減輕,冷卻至室溫
取少量實驗步驟Ⅰ所得固體置于一潔凈的試管中,用足量的稀硫酸溶解
向實驗步驟Ⅱ所得溶液中滴加KSCN溶液,溶液變紅
根據(jù)上述現(xiàn)象得到化學方程式:4FeCO3+O2$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$2Fe2O3+4CO2
①實驗步驟Ⅲ中溶液變紅的離子方程式為Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3
②乙同學提出了不同的看法:煅燒產(chǎn)物可能是Fe3O4,因為Fe3O4也可以溶于硫酸,且所得溶液中也含有Fe3+.于是乙同學對實驗步驟Ⅲ進行了補充:另取少量實驗步驟Ⅱ所得溶液,然后D(填字母),用來檢驗溶液中是否含有Fe2+
A.滴加氯水B.滴加KSCN溶液
C.先滴加KSCN溶液后滴加氯水D.滴加酸性KMnO4溶液
(3)丙同學認為即使得到乙同學預期的實驗現(xiàn)象,也不能確定煅燒產(chǎn)物即為Fe3O4
①丙同學持此看法的理由是氧化亞鐵、四氧化三鐵中也是含有+2價鐵元素的.
②丙同學查閱資料得知煅燒FeCO3的產(chǎn)物中含有+2價鐵元素,于是他設計了由FeCO3制備Fe2O3的方案.先向FeCO3粉末中依次加入試劑:稀硫酸、氯水和氫氧化鈉;然后再過濾(填操作)、洗滌、灼燒即可得到Fe2O3

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

5.食醋總酸量的測定
某實驗小組擬用酸堿中和滴定法測定食醋的總酸量(CH3COOH,g/100mL).
(一)、實驗用品:市售食用白醋樣品500mL(商標注明:總酸量:3.5g-5g/100mL)(下稱“原醋”),0.1000mol/LNaOH標準溶液,蒸餾水,0.1%甲基橙溶液、0.1%酚酞溶液;儀器自選.
(二)、實驗原理:化學方程式CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O
(三)、實驗步驟:
(1)配制待測食醋溶液
準確量取10.00mL原醋,配制成100.00mL待測食醋溶液(下稱“待測液”).完成該步驟,需要的一種定量儀器是100ml容量瓶(填儀器名稱)
(2)量取一定體積的待測液
用酸式滴定管取20.00mL待測液于錐形瓶中.加1-2滴0.1%酚酞溶液做指示劑
(3)盛裝標準NaOH溶液,記錄為NaOH標準溶液體積的初讀數(shù).
(4)滴定操作:滴定時一手控制滴定管,一手搖動錐形瓶,眼睛觀察錐形瓶內(nèi)溶液顏色變化直到滴定終點.判斷滴定終點的現(xiàn)象是由無色變?yōu)闇\紅色,半分鐘內(nèi)不褪色.
記錄NaOH的終讀數(shù).重復滴定4次.
(四)、實驗記錄及數(shù)據(jù)處理(請完成相關填空)
        滴定次數(shù)
實驗數(shù)據(jù)
1234
V(待測液)/mL20.0020.0020.0020.00
V(NaOH)/mL(初讀數(shù))0.000.2000.100.00
V(NaOH)/mL(終讀數(shù))14.9515.2015.1516.95
V(NaOH)/mL(消耗)14.9515.0015.0516.95
(5)四次實驗中明顯有誤差的一次是4(填編號).
(6)消耗NaOH溶液的平均值是15.00mL.
(7)待測液的濃度是0.075mol/L.

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

2.某化學實驗小組想要了解市場上所售食用白醋(主要是醋酸的水溶液)的準確濃度,現(xiàn)從市場上買來一瓶某品牌食用白醋,在實驗室中用標準NaOH溶液對其進行滴定.下表是4種常見指示劑的變色范圍:
指示劑石蕊甲基橙甲基紅酚酞
變色范圍(pH)5.0~8.03.1~4.44.4~6.28.2~10.0
(1)向錐形瓶中移取一定體積的白醋所用的儀器是酸式滴定管,該實驗最佳應選用酚酞作指示劑,達到滴定終點的實驗現(xiàn)象是:錐形瓶由無色變?yōu)闇\紅色且半分鐘內(nèi)不復原.
(2)如圖表示50mL滴定管中液面的位置,若A與C刻度間相差1mL,A處的刻度為25,滴定管中液面讀數(shù)應為25.40mL,此時滴定管中液體的體  積大于24.60ml.
(3)為了減小實驗誤差,該同學一共進行了三次實驗,假設每次所取白醋體積均為VmL,NaOH標準液濃度為c mo1/L,三次實驗結果記錄如下:
實驗次數(shù)第一次第二次第三次
消耗NaOH溶液體積/mL26.0225.3525.30
從上表可以看出,第一次實驗中記錄消耗NaOH溶液的體積明顯多于后兩次,其原因可能是CD.
A.實驗結束時俯視滴定管中液面,讀取滴定終點時NaOH溶液的體積
B.滴加NaOH溶液過快,未充分振蕩,剛看到溶液變色,立刻停止滴定
C.盛裝標準液的滴定管裝液前用蒸餾水洗滌,未用標準液潤洗
D.第一次滴定用的錐形瓶用待裝液潤洗過,后兩次未潤洗
(4)根據(jù)所給數(shù)據(jù),寫出計算該白醋中醋酸的物質的量濃度的表達式(不必化簡):c(CH3COOH)=$\frac{c×(25.35+25.30)}{2V}$mol/L.

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科目:高中化學 來源: 題型:選擇題

3.下列說法正確的是( 。
A.放熱反應在常溫下都很容易發(fā)生
B.吸熱反應不加熱就不會發(fā)生
C.需要加熱才能發(fā)生的反應都是吸熱反應
D.根據(jù)反應物和生成物具有總能量的相對大小可確定反應熱

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