Question

草酸合鐵酸鉀晶體K_x[Fe（C₂O₄）_y]?3H₂O可用于攝影和藍(lán)色印刷．實(shí)驗(yàn)室制備草酸合鐵酸鉀晶體的實(shí)驗(yàn)流程如下：

（1）若用鐵和稀硫酸制備FeSO?7H₂O，常保持______過量，理由是______．
（2）上述流程中，“沉淀”一步所得Fe（C₂O₄）?2H₂O沉淀需用水洗滌．檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈的方法是______．
（3）測定草酸合鐵酸鉀產(chǎn)品中Fe³⁺含量和C₂O含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：準(zhǔn)確稱取所制草酸合鐵酸鉀晶體ag（約1.5g），配成250mL待測液．
步驟2：用移液管移取25.00mL待測液于錐形瓶中，加入6mol?L^-1HCl 10mol，加熱至70～80℃，趁熱用SnCl₂-TiCl₃聯(lián)合還原法將Fe³⁺全部還原為Fe²⁺，加入MnSO₄溶液10mL，在75～80℃下用0.01000mol?L^-1 KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（Cl^- 不參與反應(yīng)），將C₂O全部氧化成CO₂，F(xiàn)e²⁺全部氧化成Fe³⁺記錄體積．
步驟3：…
步驟4：重復(fù)上述步驟2～步驟3兩次．
①步驟2操作時(shí)，還需要如圖所示的儀器中的______（填序號(hào)）．
②步驟2中MnSO₄溶液的作用是______，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是______．
③在不增加試劑種類的前提下，步驟3的目的是______．

Answer 1

解：（1）亞鐵離子易被空氣中的氧氣氧化為鐵離子，需要加入過量的鐵粉避免亞鐵離子被氧化，2Fe³⁺+Fe=3Fe²⁺；
故答案為：鐵；防止亞鐵離子被氧氣氧化；
（2）沉淀洗凈的辦法是檢驗(yàn)是否含有硫酸根離子，取少量最后一次洗滌液，加入氯化鋇溶液，若出現(xiàn)白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，若不出現(xiàn)白色沉淀，證明沉淀洗滌干凈；
故答案為：取少量最后一次洗滌液，加入氯化鋇溶液，若出現(xiàn)白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，若不出現(xiàn)白色沉淀，證明沉淀洗滌干凈；
（3）①由實(shí)驗(yàn)步驟分析可知，滴定實(shí)驗(yàn)是利用氧化還原反應(yīng)的滴定過程測定草酸根離子的含量，需要把高錳酸鉀溶液盛放在酸式滴定管中進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)是在75～80℃下進(jìn)行，需要水浴加熱測定水的溫度；
故答案為：ad；
②實(shí)驗(yàn)步驟中加入的硫酸錳在滴定反應(yīng)后未變化是做催化劑作用；滴定終點(diǎn)是利用高錳酸鉀溶液的顏色進(jìn)行判斷，滴入最后一滴高錳酸鉀溶液溶液變?yōu)闇\紅色且半分鐘不褪色證明反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)；
故答案為：催化劑，溶液變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)部褪色；
③通過實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到反應(yīng)的定量關(guān)系和計(jì)算結(jié)果，是為了測定草酸根離子的含量；
故答案為：測定C₂O₄^2-的含量．
分析：（1）亞鐵離子易被空氣中的氧氣氧化為鐵離子，需要加入過量的鐵粉避免亞鐵離子被氧化；
（2）沉淀洗凈的辦法是檢驗(yàn)是否含有硫酸根離子的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象分析設(shè)計(jì)；
（3）①分析實(shí)驗(yàn)步驟分析可知，滴定實(shí)驗(yàn)是利用氧化還原反應(yīng)的滴定過程測定草酸根離子的含量，需要把高錳酸鉀溶液盛放在酸式滴定管中進(jìn)行滴定實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)是在75～80℃下進(jìn)行，需要水浴加熱測定水的溫度；
②實(shí)驗(yàn)步驟中加入的硫酸錳在滴定反應(yīng)后未變化是做催化劑作用；滴定終點(diǎn)是利用高錳酸鉀溶液的顏色進(jìn)行判斷；
③通過實(shí)驗(yàn)計(jì)算得到反應(yīng)的定量關(guān)系和計(jì)算結(jié)果，是為了測定草酸根離子的含量．
點(diǎn)評：本題考查了物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)方法和分析判斷，掌握實(shí)驗(yàn)基本操作和物質(zhì)性質(zhì)是解題關(guān)鍵，題目難度中等．