實驗室用硫酸銨、硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵銨晶體的方法如下：
步驟1：將廢鐵屑依次用熱的碳酸鈉溶液、蒸餾水洗滌。
步驟2：向盛有潔凈鐵屑的燒杯中加入稀H₂SO₄溶液，水浴加熱，使鐵屑與稀硫酸反應(yīng)至基本不再冒出氣泡為止。趨熱過濾。
步驟3：向濾液中加入一定量（NH₄）₂SO₄固體。
硫酸亞鐵晶體、硫酸銨、硫酸亞鐵銨晶體的溶解度（g/100 g H₂O）

溫度物理溶解度	0 ℃	10 ℃	20 ℃	30 ℃	40 ℃	50 ℃	60 ℃
FeSO4·7H2O	15.6	20.5	26.5	32.9	40.2	48.6	－
（NH4）2SO4	70.6	73.0	75.4	78.0	81.0	－	88.0
（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O	12.5	17.2	21.0	28.1	33.0	40.0	44.6

 
（1）步驟2中控制生成的硫酸亞鐵中不含硫酸鐵的方法是______________。
（2）在0～60 ℃內(nèi)，從硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液中可獲得硫酸亞鐵銨晶體的原因是_______________________________________________________。
（3）為了從步驟3所得溶液中獲得硫酸亞鐵銨晶體，操作是___________________________。
（4）測定硫酸亞鐵銨晶體中Fe^2＋含量的步驟如下：
步驟1：準(zhǔn)確稱取a g（約為0.5 g）硫酸亞鐵銨晶體樣品，并配制成100 mL溶液。
步驟2：準(zhǔn)確移取25.00 mL硫酸亞鐵銨溶液于250 mL錐形瓶中。
步驟3：立即用濃度約為0.1 mol·L^－1 KMnO₄溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的粉紅色，即為滴定終點。
步驟4：將實驗步驟1～3重復(fù)2次。
①步驟1中配制100 mL溶液需要的玻璃儀器是___________________________________；
②為獲得樣品中Fe^2＋的含量，還需補(bǔ)充的實驗是_________________________________。

下列實驗操作或描述中錯誤的是（　�。�。

A．將NaNO3和KCl的混合液加熱并濃縮至有晶體析出，趁熱過濾時，可分離出NaCl晶體

B．溶劑蒸發(fā)的速度越快，或濃縮后的溶液冷卻得越快，析出的晶體顆粒就越大

C．海帶中碘元素的分離及檢驗時，需要向海帶灰的浸取液中，加入少量稀硫酸和過氧化氫溶液

D．紙層析法分離鐵離子和銅離子實驗中，點樣后的濾紙需晾干后，才能將其浸入展開劑中

下列實驗操作、現(xiàn)象與實驗結(jié)論一致的是（　　）。

選項	實驗操作、現(xiàn)象	實驗結(jié)論
A	將FeCl3溶液分別滴入NaBr、NaI溶液中，再分別滴加CCl4，振蕩，靜置	氧化性：Fe3＋＞Br2＞I2
B	除銹的鐵釘在濃硝酸中浸泡后，用蒸餾水洗凈，再放入CuSO4溶液中無現(xiàn)象	鐵釘表面形成了一層致密穩(wěn)定的氧化膜
C	向某溶液中加入Ba（NO3）2溶液，生成白色沉淀，加稀鹽酸沉淀不消失	該溶液中有SO42-
D	甲苯中滴入少量濃溴水，振蕩，靜置，溴水層褪色	萃取了濃溴水中的溴

 

偶氮苯是橙紅色晶體，溶于乙醇，微溶于水，廣泛應(yīng)用于染料制造和橡膠工業(yè)，以硝基苯、鎂粉和甲醇為原料制備偶氮苯的實驗步驟如下：
步驟1：在反應(yīng)器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，裝上冷凝管，加入少量鎂粉，立即發(fā)生反應(yīng)。
步驟2：等大部分鎂粉反應(yīng)完全后，再加入鎂粉，反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，等鎂粉完全反應(yīng)后，加熱回流30 min。
步驟3：將所得液體趁熱倒入冰水中，并不斷攪拌，用冰醋酸小心中和至pH為4～5，析出橙紅色固體，過濾，用少量冰水洗滌。
步驟4：用95%的乙醇重結(jié)晶。
（1）步驟1中反應(yīng)不需要加熱就能劇烈進(jìn)行，原因是________________。鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
（2）步驟3中析出固體用冰水洗滌的原因是________________。若要回收甲醇，實驗所需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管（應(yīng)接管）和錐形瓶外還應(yīng)有________________________________________________________________。
（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，將溶液分成兩等份，分別裝于兩個試管中，其中一個試管用黑紙包好放在陰暗處，另一個則放在陽光下照射。用毛細(xì)管各取上述兩試管中的溶液點在距離濾紙條末端1 cm處，再將濾紙條末端浸入裝有1∶3的苯環(huán)己烷溶液的容器中，實驗操作及現(xiàn)象如下圖所示：

①實驗中分離物質(zhì)所采用的方法是________法。
②由實驗結(jié)果可知：________________；利用該方法可以提純反式偶氮苯。

苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。實驗室常用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸，其裝置如圖甲所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）。實驗過程如下：
①將5.4 mL甲苯、100 mL水、幾粒沸石加入250 mL三頸燒瓶中；
②裝上冷凝管，加熱至沸后分批加入16 g高錳酸鉀，回流反應(yīng)4 h；
③將反應(yīng)混合物趁熱減壓過濾，并用熱水洗滌濾渣，將洗滌液并入濾液中；
④濾液加入鹽酸酸化后，抽濾（裝置如圖乙）、洗滌、干燥得苯甲酸粗產(chǎn)品。
在苯甲酸制備過程中發(fā)生反應(yīng)：

（1）圖甲冷凝管中冷水應(yīng)從________（填“a”或“b”）管進(jìn)入，圖乙中儀器X的名稱為________。
（2）實驗中分批加入KMnO₄的原因是_________________________。
（3）判斷甲苯被氧化完全的實驗現(xiàn)象是___________________________。
（4）抽濾操作與普通過濾相比，除了得到沉淀較干燥外，還有一個優(yōu)點是__________________________________________________________。
（5）第一次過濾時，若溶液呈紅色，可加入下列試劑處理________（填字母）。

A．H2O	B．CCl4
C．NaHSO3	D．HNO3

（6）苯甲酸在不同溫度下溶解度見下表：

T/℃	4	18	75
溶解度/g	0.18	0.27	2.20

 
洗滌苯甲酸晶體時應(yīng)用________洗滌。

鄰叔丁基對苯二酚（TBHQ）是一種新穎的食品抗氧劑，其制備原理如下：

實驗過程中的主要步驟如下：
步驟1：向三頸燒瓶中加入5.5 g對苯二酚，5.0 mL濃磷酸及20 mL二甲苯（裝置如圖所示），啟動攪拌器。

步驟2：緩緩加熱到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯組成的溶液，30～60 min內(nèi)滴完。
步驟3：升溫到135～140 ℃，恒溫回流2.5 h。
步驟4：將反應(yīng)液冷卻到120 ℃，直到反應(yīng)完成。
步驟5：將反應(yīng)液倒入燒杯，并用熱水洗滌三頸燒瓶，洗液并入燒杯中。
步驟6：冷卻結(jié)晶，抽濾，回收濾液中的二甲苯和磷酸。
步驟7：用干甲苯重結(jié)晶、脫色、冷水洗滌、干燥。
（1）磷酸在實驗中的作用是________。
（2）本實驗中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
（3）步驟4中反應(yīng)完成的標(biāo)志是_________________________。
（4）步驟7脫色時，可用的脫色劑是________。
（5）對合成得到的產(chǎn)品表征，還需要的主要現(xiàn)代分析儀器是__________________________。

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑等。其制備方法為：

已知：

	顏色、狀態(tài)	沸點（℃）	密度（g·cm－3）
*苯甲酸	無色、片狀晶體	249	1.2659
苯甲酸乙酯	無色澄清液體	212.6	1.05
乙醇	無色澄清液體	78.3	0.7893
環(huán)己烷	無色澄清液體	80.8	0.7318

 
*苯甲酸在100 ℃會迅速升華。
實驗步驟如下：
a．在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（過量）、20 mL 環(huán)己烷，以及4 mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按下圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70 ℃加熱回流2 h。反應(yīng)時環(huán)己烷—乙醇—水會形成“共沸物”（沸點62.6 ℃）蒸餾出來，再利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，回流環(huán)己烷和乙醇。
b．反應(yīng)結(jié)束，打開旋塞放出分水器中液體后，關(guān)閉旋塞。繼續(xù)加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。

c．將燒瓶內(nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有機(jī)層，水層用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有機(jī)層。加入氯化鈣，對粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分。
e．檢驗合格，測得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問題：
（1）①步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是__________________________。
②步驟b中應(yīng)控制餾分的溫度在________。
A．65～70 ℃       B．78～80 ℃      C．85～90 ℃      D．215～220 ℃
③加入乙醇過量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na₂CO₃加入不足，在步驟d蒸餾時，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）關(guān)于步驟d中的分液操作敘述正確的是________。
A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，用力振搖
B．振搖幾次后需打開分液漏斗下口的玻璃活塞放氣
C．經(jīng)幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層
D．放出液體時，需將玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗口上的小孔
（4）該實驗的產(chǎn)率為________。

單質(zhì)銅及其化合物一般都具有特殊的顏色，如

Cu	Cu2O	CuO	Cu（OH）2	CuSO4·5H2O
紅色（或紫紅色）	紅色（或磚紅色）	黑色	藍(lán)色	藍(lán)色

 
某學(xué)校學(xué)習(xí)小組甲為檢測實驗室用H₂還原CuO所得紅色固體中是否含有Cu₂O，進(jìn)行了認(rèn)真的研究。
Ⅰ.查閱資料得出下列信息：
①Cu₂O屬于堿性氧化物；
②高溫灼燒CuO生成Cu₂O；
③Cu₂O在酸性條件下能發(fā)生反應(yīng)：Cu₂O＋2H^＋=Cu＋Cu^2＋＋H₂O。
Ⅱ.設(shè)計實驗方案：
方案1：取該紅色固體溶于足量的稀硝酸中，觀察溶液顏色變化。
方案2：取該紅色固體溶于足量的稀硫酸中，觀察溶液是否呈藍(lán)色。
方案3：稱得干燥坩堝的質(zhì)量為a g，取紅色固體置于坩堝中稱得總質(zhì)量為b g，在空氣中高溫灼燒至質(zhì)量恒定，稱得最后總質(zhì)量為c g。
（1）寫出Cu₂O與稀硝酸反應(yīng)的化學(xué)方程式：_______________________。
（2）請你評價方案1和方案2的合理性，并簡述理由：
方案1：_______________________。
方案2：_______________________。
（3）方案3中，若確認(rèn)紅色固體中含有Cu₂O，則a、b、c的關(guān)系為________，在該實驗方案中最少應(yīng)進(jìn)行________次稱量。
Ⅲ.學(xué)習(xí)小組乙設(shè)計了新的探究方案，擬根據(jù)干燥管中無水硫酸銅是否變藍(lán)判斷紅色固體中是否含有Cu₂O，裝置如圖所示。

（4）該探究方案中檢驗氣體發(fā)生裝置氣密性的方法為________（說明操作方法、現(xiàn)象和結(jié)論）。
（5）為確保探究的科學(xué)、合理和安全，你認(rèn)為實驗中還應(yīng)采取的措施有____（填序號）。
A．在氫氣發(fā)生裝置與硬質(zhì)玻璃管之間增加一個干燥裝置
B．加熱前先排盡裝置中的空氣
C．在盛有無水硫酸銅的干燥管后再連接一個裝有堿石灰的干燥管

二氧化錳可用作干電池去極劑，合成工業(yè)的催化劑和氧化劑，玻璃工業(yè)和搪瓷工業(yè)的著色劑、消色劑、脫鐵劑等。
（1）二氧化錳在酸性介質(zhì)中是一種強(qiáng)氧化劑，請用化學(xué)方程式證明：______________________。
（2）鋅—錳堿性電池具有容量大、放電電流大的特點，因而得到廣泛應(yīng)用。電池的總反應(yīng)式為Zn（s）＋2MnO₂（s）＋H₂O（l）=Zn（OH）₂（s）＋Mn₂O₃（s）。
①電池工作時，MnO₂發(fā)生________反應(yīng)。
②電池的正極反應(yīng)式為________。
（3）工業(yè)上以軟錳礦為原料，利用硫酸亞鐵制備高純二氧化錳的流程如下：

已知：軟錳礦的主要成分為MnO₂，還含Si（16.27%）、Fe（5.86%）、Al（3.42%）、Zn（2.68%）和Cu（0.86%）等元素的化合物，部分陽離子以氫氧化物或硫化物的形式完全沉淀時溶液的pH見下表。

沉淀物	Al（OH）3	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Mn（OH）2	Cu（OH）2
pH	5.2	3.2	9.7	10.4	6.7
沉淀物	Zn（OH）2	CuS	ZnS	MnS	FeS
pH	8.0	－0.42	2.5	7	7

 
回答下列問題：
①硫酸亞鐵在酸性條件下將MnO₂還原為MnSO₄，酸浸時發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________。
②試劑X為________。
③濾渣A的主要成分為________。
④加入MnS的目的主要是除去溶液中的________。

苯甲酸是一種重要的化工產(chǎn)品，某學(xué)習(xí)小組設(shè)計方案制備苯甲酸。反應(yīng)原理如下：

已知甲苯的熔點為－95℃，沸點為110.6℃，易揮發(fā)，密度為0.866 g·cm^－3；苯甲酸的熔點為122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分別為0.3 g和6.9 g。
【制備產(chǎn)品】　30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L^－1高錳酸鉀溶液在80℃下反應(yīng)30 min，裝置如圖所示：

（1）圖中支管的作用是_______________________。
（2）冷凝管的作用是________；進(jìn)水口為________（填“a”或“b”）。
（3）相對于用酒精燈直接加熱，用沸水浴加熱的優(yōu)點是________；在本實驗中，三頸燒瓶最合適的容積是________（填字母）。

A．50 mL

B．100 mL

C．200 mL

D．250 mL

【分離產(chǎn)品】他們設(shè)計如下流程分離粗產(chǎn)品苯甲酸和回收甲苯：
 
（4）操作Ⅰ的名稱是________；含有雜質(zhì)的產(chǎn)物經(jīng)操作Ⅱ進(jìn)一步提純得無色液體A，則操作Ⅱ的名稱是________。
（5）操作Ⅲ的名稱是________。檢驗B中是否含有Cl^－的方法如下：取少量B溶于水，在上層清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，則B中含有Cl^－。