（12分）雞蛋殼中含有大量鈣、少量鎂和鉀等元素。實驗室可用圖示流程測定雞蛋殼中鈣、鎂元素含量。依據(jù)的反應可以表示為：Ca²⁺+Y^2-=CaY、Mg²⁺+Y^2-=MgY�；卮鹣铝袉栴}。

（1）測定Ca²⁺、Mg²⁺總含量時，控制溶液pH=10。若pH過大，測定結(jié)果將       （填“偏大”、“偏小”或“無影響”）；
（2）測定Ca²⁺含量的關(guān)鍵是控制溶液的pH，使溶液中Mg²⁺形成沉淀，若要使溶液中c(Mg²⁺)不大于1.2×10^-7mol/L，則溶液pH應不小于         (已知：Ksp[Mg(OH)₂]=1.2×10^－11，上述實驗均在室溫下進行)。
（3）如果雞蛋殼粉質(zhì)量為mg，溶液中Y²⁺濃度為c mol/L，則雞蛋殼樣品中鎂元素質(zhì)量分數(shù)是                  。
（4）有同學提出可采用如下裝置、通過測定雞蛋殼與鹽酸反應產(chǎn)生的二氧化碳的量就能測定雞蛋殼中的鈣的總含量。

①采用該方法進行實驗，各裝置從左到右的連接順序依次：
1—2—__ ________________（填各裝置對應接口的數(shù)字序號）。
②若排除實驗儀器和操作的影響因素，此實驗方法測得的結(jié)果是否準確？
答：________（填“準確”、“不一定準確”或“無法判斷”）。
原因是___________________                                          __          
                                                                          。

實驗室用標準鹽酸溶液測定某NaOH溶液的濃度，用甲基橙作指示劑，下列操作中可能使測定結(jié)果偏低的是

A．酸式滴定管在裝液前未用標準酸溶液潤洗2～3次

B．開始實驗時酸式滴定管尖嘴部分有氣泡，在滴定過程中氣泡消失

C．滴定前平視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)

D．盛NaOH溶液的錐形瓶滴定前用NaOH溶液潤洗2～3次

（10分）（1）某化學興趣小組按照下列流程進行“由鎂鋁合金制備硫酸鋁晶體”的實驗。

則鎂鋁合金中加NaOH溶液的化學反應方程式為   ▲   ，
金屬X是  ▲  ，固體A的化學式   ▲    ，操作②包含的步驟有蒸發(fā)濃縮、   ▲    、過濾、干燥。
（2）某興趣小組為測定鎂鋁合金中各組成的質(zhì)量分數(shù)，設(shè)計圖示裝置。則儀器甲的名稱 ▲  ，需要測定的數(shù)據(jù)有     ▲     。

（3）現(xiàn)有一定量的AlCl₃和FeCl₃混合溶液，已知其中Al³⁺、Fe³⁺
的物質(zhì)的量之和為0.10 mol，若向此溶液加入170 mL  2mol/L NaOH溶液，設(shè)Al³⁺物質(zhì)的量與總物質(zhì)的量的比值為x。則x=0.4時，沉淀的物質(zhì)的量為   ▲   mol。請在圖中畫出沉淀總量（y mol）隨x（0→1）變化曲線。 

下列實驗方案設(shè)計中，不可行的是（  ）
A 用溶解、過濾、蒸發(fā)的操作分離混有泥沙的食鹽
B 通過蒸餾的方法，用含有Cl^-的自來水制取純凈水
C 將H₂和O₂的混合氣體通過灼熱的氧化銅，以除去其中的H₂
D 加稀鹽酸后過濾，除去混在銅粉中的鐵粉和鋁粉

（14分）把18.0mol·L^-1的濃硫酸稀釋成2.00mol·L^-1的稀硫酸100ml，實驗操作如下：

A．將配好的稀硫酸倒入試劑瓶中,貼好標簽；

B．蓋好容量瓶塞,反復顛倒,搖勻；

C．用量筒量取ml的18.0mol·L-1的濃硫酸；

D．將濃硫酸沿燒杯內(nèi)壁慢慢注入盛有少量水的燒杯中；

E．用少量蒸餾水洗滌燒杯2-3次,并將洗滌液也全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中；
F．將已冷卻至室溫的硫酸溶液沿玻璃棒注入       mL的容量瓶中；
G．改用膠頭滴管逐滴加蒸餾水,使溶液凹面恰好與刻度相切；
H．繼續(xù)向容量瓶中加蒸餾水,直到液面接近刻度線        cm處。
請回答：
（1）填寫上述步驟中的空白：C       ， F          ，  H              。
（2）請按正確的操作步驟進行排序                                   。
（3）試分析下列操作會使所配溶液的濃度是大于還是小于、等于2.00 mol·L-1濃度？
①若在操作中沒有將硫酸溶液冷卻至室溫，就轉(zhuǎn)移到容量瓶中，之后進行定容，最終會使稀硫酸溶液的濃度 (大于，小于，等于)         2.00 mol·L-1。
②若加蒸餾水超過了刻度線，倒出一些溶液,再重新加蒸餾水到刻度線，會使稀硫酸溶液的濃度（大于，小于，等于)            2.00 mol·L-1。
③若搖勻后發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線，又加水至刻度線，會使稀硫酸溶液的濃度（大于，小于，等于)         2.00 mol·L-1。

酸堿中和滴定常用于測定酸堿溶液的濃度。
(1)實踐中，在正式測定前，常常用已知濃度的酸(或堿)滴定已知濃度的堿(或酸)，測定滴定曲線，然后選擇合適的指示劑指示滴定終點，以保證數(shù)據(jù)的準確性。如：用0.100 0 mol/L NaOH溶液滴定20.00 mL 0.100 0 mol/L醋酸(CH₃COOH) 溶液，有關(guān)數(shù)據(jù)記錄如下表：
①根據(jù)上表數(shù)據(jù)繪制0.100 0 mol/L NaOH溶液滴定20.00 mL 0.100 0 mol/L醋酸(HAc)溶液的滴定曲線。

②根據(jù)你所繪制的曲線，確定pH的突變范圍是________。
③下列指示劑中適合于本實驗的是________。（填序號）
A．甲基橙　　　          B．石蕊　　　　          C．酚酞
判斷到達滴定終點的實驗現(xiàn)象                                            
(2)滴定過程中，眼睛應重點觀察_                                     _。

（15分）PCl₃可用于半導體生產(chǎn)的外延、擴散工序。有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下：
（一）制備
下圖是實驗室制備PCI₃的裝置（部分儀器已省略）


（1）儀器乙的名稱                      ；
（2）實驗室制備Cl₂的離子方程式：                   ；
（3）堿石灰的作用是                   ，             ；
（4）向儀器甲中通人干燥Cl₂之前，應先通人一段時間的CO₂，其目的是          。
（二）提純
粗產(chǎn)品中常含有POCl₃、PCl₅等。加入黃磷加熱除去PCl₅后，通過____（填實驗操作名稱），即可得到PCl₃的純品。
（三）分析
測定產(chǎn)品中PCl₃純度的方法如下：迅速稱取m,g產(chǎn)品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入過量的c₁mol·L^-lV₁mL碘溶液，充分反應后再用c₂mol·L^-1Na₂S₂O₃溶液滴定過量的碘，終點時消耗V₂mLNa₂S₂O₃溶液。
已知：H₃PO₃+H₂O+I₂=H₃PO₄+2HI；I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆；假設(shè)測定過程中沒有其他反應。
根據(jù)上述數(shù)據(jù)，該產(chǎn)品中PCl₃的質(zhì)量分數(shù)為             （用含字母的代數(shù)式表示、不必化簡）

下列實驗裝置或現(xiàn)象正確的是
            
       ①               ②                   ③                  ④

A．利用裝置①從氯化鐵溶液中直接蒸發(fā)結(jié)晶獲得氯化鐵晶體
B．利用裝置②用鹽酸溶液滴定NaOH溶液
C．利用裝置③收集和吸收氨氣
D．利用裝置④驗證溴乙烷發(fā)生消去反應生成烯烴

下列實驗的異常情況的原因分析不正確的是

選項	實驗內(nèi)容	實驗的異常情況	原因分析
A	制備Fe(OH)2	觀察不到白色沉淀	可能原料中的Fe2＋被氧化或未隔絕空氣
B	蒸發(fā)結(jié)晶	蒸發(fā)皿破裂	酒精燈燈芯碰到熱的蒸發(fā)皿底部或蒸發(fā)到剩少量液體時繼續(xù)加熱
C	分離水和CCl4	打開分液漏斗活塞后，下層液體難以流出	沒有裝漏斗上塞子拔掉或玻璃塞上凹槽與漏斗口側(cè)面的小孔沒有對齊
D	點燃法除去CO2中的CO雜質(zhì)	無法點燃	CO的著火點較高

（４分）下列實驗方案合理的是　　　　　　 　　　　　　　　

A．配制銀氨溶液：在一定量AgNO3溶液，滴加氨水至沉淀恰好溶解。

B．在檢驗醛基配制Cu(OH)2懸濁液時：在一定量CuSO4溶液中加入少量NaOH溶液

C．驗證RX為碘代烷，把RX與燒堿水溶液混合加熱將溶液冷卻后再加入硝酸銀溶液

D．無水乙醇和濃硫酸共熱到170℃，將制得的氣體通入酸性高錳酸鉀，可檢驗制得的氣體是否為乙烯

Ｅ．乙烷中混有乙烯．通過氫氣在一定條件下反應，使乙烯轉(zhuǎn)化為乙烷
Ｆ．除去混在苯中的少量苯酚，加入過量溴水，過濾
Ｇ．實驗室制取乙烯時必須將溫度計的水銀球插入反應液中，測定反應液的溫度