14 分苯甲酸乙酯(C9H10O2)別名為安息香酸乙酯。 它是一種無色透明液體,不溶于水,稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機(jī)合成中間體,溶劑等。其制備方法為:
已知:
名稱 | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 顏色,狀態(tài) | 沸點(diǎn)(℃) | 密度(g·cm-3) |
苯甲酸* | 122 | 無色片狀晶體 | 249 | 1.2659 |
苯甲酸乙酯 | 150 | 無色澄清液體 | 212.6 | 1.05 |
乙醇 | 46 | 無色澄清液體 | 78.3 | 0.7893 |
環(huán)己烷 | 84 | 無色澄清液體 | 80.8 | 0.7318 |
已知:苯甲酸在100℃會(huì)迅速升華。
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①在圓底燒瓶中加入4.0g苯甲酸,10 mL 95%的乙醇(過量),8mL 環(huán)己烷以及3 mL 濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按右圖所示裝好儀器,控制溫度在65~70℃加熱回流2 h。利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇。
②反應(yīng)一段時(shí)間,打開旋塞放出分水器中液體后,關(guān)閉旋塞,繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。
③將燒瓶內(nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有機(jī)層,水層用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有機(jī)層,加入氯化鈣,靜置,過濾,對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾,低溫蒸出乙醚和環(huán)己烷后,繼續(xù)升溫,接收210~213℃的餾分。
④檢驗(yàn)合格,測(cè)得產(chǎn)品體積為2.3mL。
回答下列問題:
(1)在該實(shí)驗(yàn)中,圓底燒瓶的容積最適合的是 (填入正確選項(xiàng)前的字母)。
A.25 mL B.50 mL C.100 mL D.250 mL
(2)步驟①加入沸石的作用是 。如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加沸石,應(yīng)該采取的正確操作是:
(3)步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是
(4)步驟③加入Na2CO3加入不足,在之后蒸餾時(shí)蒸餾燒瓶中可見到白煙生成,產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因 ;
(5)有機(jī)物的分離操作中,經(jīng)常需要使用分液漏斗等儀器。使用分液漏斗前必須
(6)計(jì)算本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為 。