化合物K_xFe（C₂O₄）_y?3H₂O（Fe為+3價(jià)）是一種光敏材料，實(shí)驗(yàn)室可以用如下的方法來制備這種材料并測定這種材料的組成．
Ⅰ．制備

（1）結(jié)晶時應(yīng)將溶液用冰水冷卻并在黑暗處等待晶體的析出，這樣操作的原因是：．
（2）操作Ⅲ的名稱是．
Ⅱ．組成測定稱取一定質(zhì)量的晶體置于錐形瓶中，加入足量的蒸餾水和稀H₂SO₄，將C₂O₄^2-轉(zhuǎn)化為H₂C₂O₄后用0.1000mol?L^-1KMnO₄溶液滴定，當(dāng)消耗KMnO₄溶液24.00mL時恰好完全反應(yīng)；再向溶液中加入適量的還原劑，恰好將Fe³⁺完全轉(zhuǎn)化為Fe²⁺，用KMnO₄溶液繼續(xù)滴定，當(dāng)Fe²⁺完全氧化時，用去KMnO₄溶液4.00mL．第二次滴定的離子化學(xué)方程式為：
（3）配制100mL 0.1000mol?L^-1KMnO₄溶液及滴定實(shí)驗(yàn)中所需的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、量筒、錐形瓶外還有（填儀器名稱）．
（4）該化合物K_xFe（C₂O₄）_y?3H₂O中，x=．