實驗室合成乙酸乙酯的步驟如下：在園底燒瓶內加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管（使反應混合物的蒸氣冷凝為液體流回燒瓶內），加熱回流一段時間后換成蒸餾裝置進行蒸餾（如下圖所示），得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產品．請回答下列問題：（已知：乙醇、乙酸、乙酸乙酯的沸點依次是78.4℃、118℃、77.1℃）

（1）在燒瓶中除了加入乙醇、濃硫酸和乙酸外，還應放入幾塊碎瓷片，其目的是

防止燒瓶中液體暴沸

防止燒瓶中液體暴沸

（2）在燒瓶中加入一定比例的乙醇和濃硫酸的混合液的方法是：

先在燒瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢將濃硫酸加入燒瓶，邊加邊振蕩

先在燒瓶中加入一定量的乙醇，然后慢慢將濃硫酸加入燒瓶，邊加邊振蕩

．
（3）在該實驗中，若用1mol乙醇和1mol 乙酸在濃硫酸作用下加熱，充分反應，能否生成1mol乙酸乙酯？

否

否

，原因是

該反應是可逆反應，反應不能進行到底

該反應是可逆反應，反應不能進行到底

（4）現(xiàn)擬分離含乙酸、乙醇和水的乙酸乙酯粗產品，下圖是分離操作步驟流程圖．請在圖中圓括號內填入適當?shù)脑噭�，在方括號內填入適當?shù)姆蛛x方法．試劑a是

飽和碳酸鈉溶液

飽和碳酸鈉溶液

，試劑b是

濃硫酸

濃硫酸

；分離方法①是

分液

分液

，分離方法②是

蒸餾

蒸餾

，分離方法③是

蒸餾

蒸餾

．
（5）在得到的A中加入無水碳酸鈉粉末，振蕩，目的是

除去乙酸乙酯中混有的少量水

除去乙酸乙酯中混有的少量水

（6）寫出C→D 反應的化學方程式

2CH₃COONa+H₂SO₄=Na₂SO₄+2CH₃COOH

2CH₃COONa+H₂SO₄=Na₂SO₄+2CH₃COOH

．

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實驗室制備乙酸乙酯的反應和實驗裝置如下：
CH₃COOH + C₂H₅OH CH₃COOC₂H₅ + H₂O
投料   1 ：    1        產率     65%
1 ：   10                  97%
(在120 ℃下測定)

已知：相關物理性質(常溫常壓)

	密度g/mL	熔點/℃	沸點/℃	水溶性
乙醇	0.79	-114	78	溶
乙酸	1.049	16.2	~117	溶
乙酸乙酯	0.902	?84	~76.5	不溶

 
合成反應：
在三頸瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷卻水后，開始緩慢加熱，控制滴加速度等于蒸餾速度，反應溫度不超過120 ℃。
分離提純：
將反應粗產物倒入分液漏斗中，依次用少量飽和的Na₂CO₃溶液、飽和NaCl溶液、飽和CaCl₂溶液洗滌，分離后加入無水碳酸鉀，靜置一段時間后棄去碳酸鉀。最終通過蒸餾得到純凈的乙酸乙酯。
回答下列問題：
（1）酯化反應的機制
用乙醇羥基氧示蹤

用醋酸羥基氧示蹤

含氧18水占到總水量的一半，酯也一樣。這個實驗推翻了酯化反應為簡單的取代反應。請你設想酯化反應的機制                                                。
（2）酯化反應是一個可逆的反應，120 ℃時，平衡常數(shù)K=                  。
為了使正反應有利，通常采用的手段是：
①使原料之一過量。誰過量 ？
無水乙醇3600元/噸，冰醋酸2900元/噸。每摩乙醇    元，每摩冰醋酸     元。
②不斷移走產物[例如除水，乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸點：70.2 ℃)，乙酸不能形成三元恒沸物]。綜上所述選擇             過量。
（3）加入碎瓷片的作用是________；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應該采取的正確操作是________(填正確答案標號)。
A．立即補加    B．冷卻后補加     C．不需補加      D．重新配料
（4）濃硫酸與乙醇如何混合？                                                。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸餾速度目的是？                   。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質？                                   。
飽和的Na₂CO₃溶液洗滌除去乙酸。如何判斷是否除凈？                           。
用飽和NaCl溶液洗滌除去殘留的Na₂CO₃溶液，為什么不用水？                    。
用飽和CaCl₂溶液直接洗滌起什么作用：                                         。

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一、二選擇題答案

1

2

3

4

5

6

B

D

D

A

C

C

7

8

9

10

11

12

A

C

D

C

D

C

13

14

15

16

17

18

B

C

D

A

D

D

19

20

21

22

23

D

B

C

B

A

三、

24、（7分）

(1) H ： O  ：  H   (1分)

（2分）3NO₂+H₂O=2HNO₃+NO

Cl₂+H₂O=HCl+HClO

     2Na₂O₂+2H₂O=4NaOH+O₂↑

25、（6分）                                        

（1）   C    氧原子結構示意圖                         （每空1分）

（2）  Al₂(SO₄)₃ （1分）   Al³⁺ + 3H₂O        Al(OH)₃ +3 H⁺ （2分）  硫酸或亞硫酸或碳酸（1分）（寫出一種即可，合理答案也可） 

26、（8分）

（1）假設2：溶液中存在HCO₃^-

假設3：溶液中存在CO₃^2-和HCO₃^-

假設4：溶液中存在CO₃^2-和SO₄^2-

假設5：溶液中存在SO₄² 、HCO₃^- （順序不限。）（各1分）

（2）①用膠頭滴管取少量溶液加入試管中，再用滴管取過量的1mol/L氯化鋇溶液并滴加到試管A中，充分反應后，靜置，然后過濾，將沉淀和濾液分別裝入另外的兩個試管中（2分）；產生白色沉淀。

②往裝有沉淀的試管中加入過量的2mol/L鹽酸；沉淀部分溶解且有氣體生成。說明原溶液中一定含有SO₄^2-和CO₃^2-。

③往裝有濾液的試管中加入2mol/L鹽酸；出現(xiàn)無色氣體，說明原溶液中含有HCO₃^-。

（（每空各1分。其他合理方案參照給分）

27、（13分）（1）不能  （1分） 溫度高，水為氣態(tài),不利于氨氣的生成  （2分）

(2)  25% （2分）K=           （1分）  減小   減小   （2分）

(3)  C₃H₃N₆    （2分）6CO(NH₂)₂=6NH₃+3CO₂+C₃H₆N₆      （2分）

   N  C  N   H   H  （1分）

28、（10分）

(1)  第四周期，第Ⅷ族  （2分）

(2)  3Fe₃O₄+8Al=9Fe+4Al₂O₃ （2分） 由來冶煉難熔金屬（其他正確答案參照給分）（1分）

   Al₂O₃+2OH^-=2AlO₂^-+H₂O （2分）

(3) Cl₂+2Fe²⁺=2Fe³⁺+2Cl^- （1分）   3SCN-+Fe³⁺=Fe（SCN）­₃  （2分）

29、（15分）

⑴①陽離子交換膜 （2分）   ②  2Cu²⁺+4e-=2Cu    4OH^-―4e-=2H₂O+O₂  （各1分）

（2）Cl₂+2Br^-=Br₂+2Cl^- （2分）   BrO₃^-      5Br^- （各1分）

分液漏斗   燒杯（各1分）    ②  （1分）

（3）H₂S+HDO=HDS+H₂O   ③H₂S（每空2分，共10分）

30、（15分）

（1）B   (1分)   第4周期第IB族 （各1分） 1s²2s²2P⁶3s²3P⁶3d¹⁰4s¹或[Ar] 3d¹⁰4s¹  (2分) (2) CO₂ 、CCl₄ （其他合理答案參照給分）(各1分)  分子晶體   原子晶體   (各1分)  （3）   7   1 （各1分）  （4） IIIA      IVA  ； b     (各1分) 

A點所示的氫化物是水，其沸點在氧族元素的氫化物中最高是由于在水分子間存在著氫鍵，其強度遠大于分子間作用力。（1分）

31、（15分）略

(1)      （各1分）

(2)        （各1分）

（3）       （各2分）

(4) 3     3:2:2     （各1分）

（5）                  （各1分）     

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