水合肼作為一種重要的精細(xì)化工原料，在農(nóng)藥、醫(yī)藥及有機(jī)合成中有廣泛用途。用尿素法制備水合肼，可分為兩個(gè)階段，第一階段為低溫氯化階段，第二階段為高溫水解階段，總反應(yīng)方程式為：(NH₂)₂CO +NaClO+2NaOH → H₂N—NH₂·H₂O+NaCl+Na₂CO₃。

主要副反應(yīng)：N₂H₄+2NaClO= N₂↑+2H₂O+2NaCl △H<0

3NaClO=" 2NaCl" +NaClO₃     △H>0

CO(NH₂)₂ ＋2NaOH= 2NH₃↑+Na₂CO₃ △H>0

【深度氧化】：(NH₂)₂CO+3NaClO= N₂↑+3NaCl+CO₂↑+2H₂O  △H<0

實(shí)驗(yàn)步驟：

步驟1．向30%的NaOH溶液中通入Cl₂，保持溫度在30℃以下，至溶液顯淺黃綠色停止通Cl₂。

步驟2．靜置后取上層清液，檢測NaClO的濃度。

步驟3．傾出上層清液，配制所需濃度的NaClO和NaOH的混合溶液。

步驟4．稱取一定質(zhì)量尿素配成溶液，置于冰水浴。將一定體積步驟3配得的溶液倒入分液漏斗中，慢慢滴加到尿素溶液中，0.5h左右滴完后，繼續(xù)攪拌0.5h。

步驟5．將步驟4所得溶液，加入5g KMnO₄作催化劑，轉(zhuǎn)移到三口燒瓶（裝置見圖），邊攪拌邊急速升溫，在108℃回流5 min。

步驟6．將回流管換成冷凝管，蒸餾，收集( 108~114℃)餾分，得產(chǎn)品。

(1)步驟1溫度需要在30℃以下，其主要目的是      。

(2)步驟2檢測NaClO濃度的目的是      。

a．確定步驟3中需NaClO溶液體積及NaOH質(zhì)量

b．確定步驟4中冰水浴的溫度范圍

c．確定步驟4中稱量尿素的質(zhì)量及所取次氯酸鈉溶液體積關(guān)系

d．確定步驟5所需的回流時(shí)間   

(3)尿素法制備水合肼，第一階段為反應(yīng)            （選填：“放熱”或“吸熱”）。

(4)步驟5必須急速升溫，嚴(yán)格控制回流時(shí)間，其目的是      。

(5)已知水合肼在堿性條件下具有還原性（如：N₂H₄+2I₂=N₂+4HI）。測定水合肼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可采用下列步驟：

a．準(zhǔn)確稱取2.000g試樣，經(jīng)溶解、轉(zhuǎn)移、定容等步驟，配制250mL溶液。

b．移取l0.00 mL于錐形瓶中，加入20mL水，搖勻．

c．用0.l000 mol/L碘溶液滴定至溶液出現(xiàn)微黃色且Imin內(nèi)不消失，計(jì)錄消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)液的體積。

d．進(jìn)一步操作與數(shù)據(jù)處理

①滴定時(shí)，碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在     滴定管中（選填：“酸式”或“堿式”）。

②若本次滴定消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液為18.00mL，可測算出產(chǎn)品中N₂H₄-H₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為     。

③為獲得更可靠的滴定結(jié)果，步驟d中進(jìn)一步操作主要是：