【實驗原理】

(1)用硫酸亞鐵、草酸兩種溶液制備草酸亞鐵晶體(溶解度較小)。該反應(yīng)的化學(xué)方程式是

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(2)焙燒草酸亞鐵晶體：FeC₂O₄·2H₂OFe+2CO₂↑+2H₂O↑

【操作步驟】

(1)草酸亞鐵晶體的制備

①現(xiàn)有燒杯、玻璃棒、藥匙、濾紙、托盤天平、FeSO₄、草酸等實驗用品，為配制上述兩種溶液，缺少的儀器有______________________________________________________________。

②若配制的FeSO₂溶液略呈黃色，可能的原因是_____________________________________。

③檢驗草酸亞鐵晶體是否洗凈的方法是_____________________________________________。

(2)納米鐵粉的制備

將一根長度約為12 cm～14 cm的玻璃管在酒精噴燈上燒制成如圖所示形狀，向其中加入黃色草酸亞鐵晶體。再將管口部分加熱拉細，然后在酒精噴燈上均勻加熱。當草酸亞鐵粉末受熱完全變黑，立即將管口拉細的部分放在火焰燒熔封閉，這樣便得到了高純度的納米鐵粉。

①實驗中分解產(chǎn)生CO₂所起的作用是________________。

②指導(dǎo)老師提醒同學(xué)們應(yīng)準確把握玻璃管的燒熔封閉時間。你認為燒熔過早、過晚的后果是________________。

草酸亞鐵（FeC2O4）常用作分析劑、顯影劑以及新型電池材料磷酸亞鐵鋰的生產(chǎn)。

I．某興趣小組對草酸亞鐵的分解產(chǎn)物進行實驗和探究。

（1）已知CO能與氯化鈀（PdCl2）溶液反應(yīng)生成黑色的鈀粉。

將草酸亞鐵分解產(chǎn)生的氣體依次通過A（澄清石灰水）和B（氯化鈀溶液），觀察到A中澄清石灰水變渾濁，B中有黑色物質(zhì)生成。由此說明氣體產(chǎn)物中含有????????????????????? 。

（2）將樣品草酸亞鐵晶體（FeC2O4·2H2O）在氬氣氣氛中進行熱重分析，結(jié)果如下圖（TG表示殘留固體質(zhì)量占原樣品總質(zhì)量的百分數(shù)）。

①試確定B點對應(yīng)固體物質(zhì)的化學(xué)式??????????????? ；

②寫出BC對應(yīng)的化學(xué)方程式????????????? 。

II．某草酸亞鐵樣品（不含結(jié)晶水）中含有少量草酸。現(xiàn)用滴定法測定該樣品中FeC2O4的含量。

實驗方案如下：

①將準確稱量的0.20g草酸亞鐵樣品置于250 mL錐形瓶內(nèi)，加入適量2 mol/L的H2SO4溶液，使樣品溶解，加熱至70℃左右，立即用高錳酸鉀溶液滴定至終點。

②向滴定終點混合液中加入適量的Zn粉和過量的2 mol/L的H2SO4溶液，煮沸5～8min。用KSCN溶液在點滴板上檢驗煮沸液，直至溶液不變紅，將其過濾至另一個錐形瓶中，用0.02000 mol/L的高錳酸鉀標準溶液滴定該溶液至終點，消耗高錳酸鉀標準液6.00 ml。

試回答下列問題：

（1）高錳酸鉀標準液用???????????? 滴定管盛裝（填“酸式”或“堿式”）。

（2）在步驟①中，滴加高錳酸鉀溶液時觀察到有無色氣體產(chǎn)生，則高錳酸鉀與草酸反應(yīng)的離子方程式為??????????????????????????????????????????????????????????? 。

（3）在步驟②中，下列操作會引起測定結(jié)果偏高的是????????????? 。

A、滴定管在盛裝高錳酸鉀前未潤洗

B、滴定過程中，錐形瓶震蕩的太劇烈，以致部分液體濺出

C、滴定前讀數(shù)正確，滴定終點時俯視讀數(shù)

D、滴定前讀數(shù)正確，滴定終點時仰視讀數(shù)

（4）0.20g 樣品中 FeC2O4 的質(zhì)量分數(shù)為 ????????????? 。(不考慮步驟②中的損耗)