【題目】乙酰苯胺作為一種常用藥,具有解熱鎮(zhèn)痛的效果.實驗室制備乙酰苯胺時,可以用苯胺與乙酸酐或與冰醋酸加熱來制取,苯胺與乙酸酐的反應速率遠大于與冰醋酸反應的速率,已知苯胺微溶于冷水;純乙酰苯胺是無色片狀晶體,熔點114℃,不溶于冷水,可溶于熱水;乙酸酐遇水緩慢反應生成乙酸;現(xiàn)選用苯胺與乙酸酐為原料制取和提純乙酰苯胺,該放熱反應的原理:

實驗步驟

①取5.0mL苯胺(密度1.04g/mL),倒入100mL錐形瓶中,加入20mL水,在旋搖下分批加入6.0mL乙酸酐(密度1.08g/mL),攪拌均勻.若有結塊現(xiàn)象產生,用玻璃棒將塊狀物研碎,再充分攪拌;

②反應完全后,及時把反應混合物轉移到燒杯中,冷卻后,抽濾,洗滌,得粗乙酰苯胺固體;

③將粗產品轉移至150mL燒杯中,加入適量水配制成80℃的飽和溶液,再加入過量20%的水.稍冷后,加半匙活性炭,攪拌下將溶液煮沸35min,過濾,用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體,合并濾液,冷卻結晶,過濾、洗滌、晾干得乙酰苯胺純品.

1)步驟①研碎塊狀產物的用意在于________________________________;反應溫度過高會導致苯胺揮發(fā),下列可以控制反應溫度,防止反應溫度升高過快的操作有__;

A.反應快結束時的充分攪拌 B.旋搖下分批加入6.0mL乙酸酐

C.玻璃棒將塊狀物研碎 D.加20mL

2)步驟②洗滌粗產品時,選用的溶劑是_______;

A.熱水 B.冷水 C13的乙醇溶液 D.濾液

3)步驟③兩次用到過濾,其中過濾選擇________(過濾、趁熱過濾或抽濾),過濾操作是為了除去_____________;配制熱溶液時,加入過量溶劑的作用是___________(選出正確選項);

A.防止后續(xù)過程中,溶劑損失可能產生的產物析出

B.防止后續(xù)過程中,溫度降低可能產生的產物析出

C.除去活性炭未吸附完全的有色雜質

4)步驟③冷卻濾液時可選擇__

A.冰水浴冷卻 B.攪拌下水浴冷卻

C.室溫下自然冷卻 D.投入少量碎冰后靜置

5)步驟③中以下哪些操作不能提高產率__________;

①配制成飽和溶液后,加入過量20%的溶劑;②趁熱過濾近沸溶液;③過濾時用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體,合并濾液;④加活性炭吸附;⑤過濾時的洗滌選用熱水代替冷水洗滌固體.

A①④⑤ B①④ C④⑤ D②④⑤

6)步驟③最后測得純乙酰苯胺固體6.75g,已知苯胺、乙酸酐和乙酰苯胺的摩爾質量分別為93g/mol、102g/mol、135g/mol.該實驗的產率為________(保留兩位有效數(shù)字)

【答案】 BD 防止原料被產物包裹,使之充分反應,提高產率 B 趁熱過濾 除去吸附有色物質的活性炭 AB C C 89%

【解析】1)如果有結塊產生,反應物被產物包裹,反應不充分,影響了產率,所以步驟①研碎塊狀產物的目的為:防止原料被產物包裹,使之充分反應,提高產率;控制反應溫度,防止反應溫度升高過快的操作有:A、反應快結束時的充分攪拌,使反應更完全,無法降低反應速率,攪拌加快反應速率,溫度升高,故A錯誤;B、旋搖下分批加入6.0mL乙酸酐,使反應物濃度較小,控制反應速率,降低反應溫度,故B正確;C、玻璃棒將塊狀物研碎,目的是防止原料被產物包裹,使反應更充分,不利于控制溫度,故C錯誤;D.加20mL水,可以使溶液稀釋,降低反應速率,還可以使溶液質量增大,從而降低了溫度,故D正確;故選BD。(2)苯胺微溶于冷水,純乙酰苯胺不溶于冷水,可溶于熱水,乙酸酐遇水緩慢反應生成乙酸,所以可用冷水洗滌粗產品乙酰苯胺,從而除去含有的雜質苯胺和乙酸酐,所以B正確;(3)根據(jù)步驟③操作方法可知,過濾Ⅰ的目的是除去吸附有色物質的活性炭,由于乙酰苯胺的溶解度受溫度影響較大,為避免溫度降低析出乙酰苯胺,所以需要趁熱過濾;加入過量的水的,可以避免在操作過程中因溶劑的損失或溫度的降低析出產物,影響產率,與活性炭的吸附性無關,所以AB正確;(4)乙酰苯胺熔點為114℃,在常溫下冷卻可得晶體,故選C;(5)①配制成飽和溶液后,加入過量20%的溶劑,可以防止后續(xù)過程中,溶劑損失、溫度降低可能導致的產物析出,有利于提高產率;②趁熱過濾近沸溶液,乙酰苯胺的溶解度受溫度影響較大,較高溫度下可以減少在過濾過程中導致產物減少,有利于提高產率;③過濾Ⅰ時用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體,合并濾液,避免燒杯和漏斗中有殘留的產物,可以提高產率;④加活性炭吸附有色物質,無法提高產率;⑤過濾Ⅱ時的洗滌選用熱水代替冷水洗滌固體,導致乙酰苯胺的溶解度增大,損失的乙酰苯胺較多,降低了產率;根據(jù)以上分析可知,可以提高產率的有:①②③;不能提高產率的為:④⑤,所以C正確,故答案為:C;(6)5.0mL苯胺(密度1.04g·mL-1)的物質的量為: ≈0.056mol,6.0mL乙酸酐(密度1.08g·mL-1)的物質的量為: ≈0.064mol,乙酸酐過量,理論上反應生成乙酰苯胺的物質的量為0.056mol,則該實驗乙酰苯胺的產率為: ≈89%。

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根據(jù)以上條件,回答下列問題:

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2t1 min,改變下列某一條件,能使平衡向逆反應方向移動的有___________(填字母編號)

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②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充滿液體

③調節(jié)液面至“0”“0”刻度線稍下,并記下讀數(shù)

④移取20 .00 mL待測液注入潔凈的錐形瓶中,并加入3滴酚酞溶液

⑤用標準液滴定至終點,記下滴定管液面讀數(shù)

請回答:

1以上步驟有錯誤的是(填編號)________,該錯誤操作會導致測定結果(偏大、偏小無影響”)________。

2步驟⑤中,在記下滴定管液面讀數(shù)時,滴定管尖嘴有氣泡,測定結果(偏大偏小無影響”)________。

3判斷滴定終點的現(xiàn)象是:_________________________________________________。

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