Question

（2013?江蘇）B．[實(shí)驗(yàn)化學(xué)]
3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成．一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表：

物質(zhì)	沸點(diǎn)/℃	熔點(diǎn)/℃	密度（20℃）/g?cm-3	溶解性
甲醇	64.7	/	0.7915	易溶于水
乙醚	34.5	/	0.7138	微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚	/	33～36	/	易溶于甲醇、乙醚，微溶于水

（1）反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進(jìn)行萃取．①分離出甲醇的操作是的

蒸餾

．
②萃取用到的分液漏斗使用前需

檢漏

并洗凈，分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的

上

 填（“上”或“下”）層．
（2）分離得到的有機(jī)層依次用飽和NaHCO₃溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌．用飽和NaHCO₃ 溶液洗滌的目的是

除去HCl

；用飽和食鹽水洗滌的目的是

除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失

．
（3）洗滌完成后，通過(guò)以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是

dcab

（填字母）．
a．蒸餾除去乙醚 b．重結(jié)晶  c．過(guò)濾除去干燥劑  d．加入無(wú)水CaCl₂干燥
（4）固液分離常采用減壓過(guò)濾．為了防止倒吸，減壓過(guò)濾完成后應(yīng)先

拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管

，再

關(guān)閉抽氣泵

．

Answer 1

分析：（1）沸點(diǎn)不同且互溶的液體可以采用蒸餾的方法分離，分液漏斗使用前要進(jìn)行檢漏，根據(jù)密度分析；
（2）碳酸氫鈉能和強(qiáng)酸反應(yīng)，碳酸氫鈉易溶于水中；
（3）根據(jù)各步驟實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)行排序；
（4）為了防止倒吸，減壓過(guò)濾完成后要先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管再關(guān)閉抽氣泵．

解答：解：（1）①根據(jù)圖表知，甲醇和乙醚的能互溶，但沸點(diǎn)不同，所以可以采用蒸餾的方法分離出甲醇，故答案為：蒸餾；
②分液漏斗在使用前要進(jìn)行檢漏，當(dāng)分液漏斗不漏時(shí)才能使用，根據(jù)密度知，有機(jī)層的密度小于水，是在上方，故答案為：檢漏，上；
（2）因?yàn)榛旌衔镏泻�有氯化氫，氯化氫能和碳酸氫鈉反應(yīng)，所以為除去氯化氫用飽和NaHCO₃ 溶液洗滌，碳酸氫鈉易溶于水，為除去剩余的碳酸氫鈉用飽和食鹽水洗滌且不減少產(chǎn)物的損失，
故答案為：除去HCl，除去少量NaHCO3 且減少產(chǎn)物損失；
（3）洗滌完成后，為除去水分，用無(wú)水氯化鈣干燥，然后過(guò)濾除去干燥劑，再根據(jù)沸點(diǎn)不同利用蒸餾的方法除去乙醚，最后再利用重結(jié)晶的方法制得較純產(chǎn)物，所以其排列順序?yàn)椋篸cab，
故答案為：dcab；
（4）為了防止倒吸，減壓過(guò)濾完成后要先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管再關(guān)閉抽氣泵，
故答案為：拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，關(guān)閉抽氣泵．

點(diǎn)評(píng)：本題考查了有機(jī)物的分離和提純，對(duì)于減壓蒸餾接觸較少，學(xué)生感覺(jué)較難，為學(xué)習(xí)難點(diǎn)．