Question

(15分)阿司匹林(乙酰水楊酸，)是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128～135℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH₃CO)₂O]為主要原料合成阿司匹林，制備基本操作流程如下：

主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)

名稱	相對分子質(zhì)量	熔點(diǎn)或沸點(diǎn)(℃)	水
水楊酸	138	158(熔點(diǎn))	微溶
醋酸酐	102	139.4(沸點(diǎn))	反應(yīng)
乙酰水楊酸	180	135(熔點(diǎn))	微溶

請根據(jù)以上信息回答下列問題：
（1）制備阿司匹林時(shí)，要使用干燥的儀器的原因是________________。
（2）①合成阿司匹林時(shí)，最合適的加熱方法是__________________________。
②加熱后冷卻，未發(fā)現(xiàn)被冷卻容器中有晶體析出，此時(shí)應(yīng)采取的措施是_________________。
③抽濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌，則洗滌的具體操作是____________________。
（3）另一種改進(jìn)的提純方法，稱為重結(jié)晶提純法。方法如下：

改進(jìn)的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示。

①使用溫度計(jì)的目的是________________；
②此種提純方法中乙酸乙酯的作用是________________，所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)要比原方案少，原因是___________________________________。

Answer 1

（1）防止乙酸酐水解(2分)
（2）①水浴加熱(2分)�、谡袷幦萜鳎换蛴貌ＡО魯噭�；或用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁，或投入幾粒晶種(2分)�、坳P(guān)小水龍頭，向布氏漏斗中加洗滌劑(冰水)至浸沒沉淀物，使洗滌劑緩慢通過沉淀物(2分)
（3）①控制反應(yīng)溫度，防止溫度過高，乙酰水楊酸受熱分解(2分)　②作為重結(jié)晶的熔劑(2分)　水楊酸易溶于乙酸乙酯，在冷卻結(jié)晶時(shí)大部分溶解在乙酸乙酯中，很少結(jié)晶出來(3分)

試題分析：（1）防止乙酸酐水解。（2）①因溫度控制在85～90 ℃，因此最好的加熱方法是水浴加熱；②加熱后冷卻，未發(fā)現(xiàn)有晶體析出，則是形成過飽和溶液，可采取振蕩容器或用玻璃棒攪拌或投入幾粒晶種的方法使晶體析出；③見答案。（3）①使用溫度計(jì)是為了控制反應(yīng)溫度，防止溫度過高，乙酰水楊酸分解；②由“相似相溶”可知，乙酸乙酯是作為重結(jié)晶的溶劑；③水楊酸易溶于乙酸乙酯，在冷卻結(jié)晶時(shí)大部分溶解在乙酸乙酯中，很少結(jié)晶出來，因此雜質(zhì)較少。