Question

4．正丁醛是一種化工原料．某實驗小組利用如圖裝置合成正丁醛．發(fā)生的反應如下：
CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反應物和產(chǎn)物的相關數(shù)據(jù)如下：

	沸點/℃	密度（g•cm-3）	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.8109	微溶
正丁醛	75.5	0.8107	微溶

實驗步驟如下：
①將6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中．
②在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱．當有蒸汽出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液．滴加過程中保持反應溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分．
③將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0g．
回答下列問題：
（1）B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱是冷凝管．
（2）將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分液時，水在下層（填“上”或“下”）
（3）反應溫度應保持在90～95℃，其原因是保證正丁醛及時蒸出；又可盡量避免其被進一步氧化（或溫度過高被氧化為丁酸）．
（4）本實驗中，正丁醛的產(chǎn)率為51.4%．（保留三位有效數(shù)字）

Answer 1

分析 ①將6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中，該物質(zhì)作催化劑，注意先后順序，相當于稀釋濃硫酸；
②在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，沸石防暴沸，加熱；當有蒸汽出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液，滴加過程中保持反應溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分，得到的餾分中含有正丁醛；
③將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0g，得到正丁醛；
（1）B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱是冷凝管；
（2）正丁醛密度小于水，且在水中溶解度較小；
（3）溫度過高，正丁醛能被氧化生成丁酸；
（4）設正丁醛的產(chǎn)率為x，則正丁醇的利用率為x，根據(jù)關系式C₄H₁₀O～C₄H₈O列方程計算．

解答 解：①將6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中，該物質(zhì)作催化劑，注意先后順序，相當于稀釋濃硫酸；
②在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，沸石防暴沸，加熱；當有蒸汽出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液，滴加過程中保持反應溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分，得到的餾分中含有正丁醛；
③將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0g，得到正丁醛；
（1）B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱是冷凝管，故答案為：分液漏斗；冷凝管；
（2）正丁醛密度小于水，且在水中溶解度較小，所以將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分液時，水在下層，故答案為：下；
（3）溫度過高，正丁醛能被氧化生成丁酸，且能保證及時蒸出正丁醛，故答案為：保證正丁醛及時蒸出；又可盡量避免其被進一步氧化（或溫度過高被氧化為丁酸）；
（4）設正丁醛的產(chǎn)率為x，則正丁醇的利用率為x，根據(jù)關系式，
C₄H₁₀O～C₄H₈O
74       72
4xg      2g
74：4=4xg：2g
解得：x=$\frac{74×2}{72×4}$×100%=51.4%，
故答案為：51.4．

點評 本題考查物質(zhì)制備，為高頻考點，涉及實驗基本操作、基本計算、儀器的選取和用途、物質(zhì)分離和提純等知識點，明確實驗原理及基本操作方法、儀器用途等知識點即可解答，知道（4）題產(chǎn)率的計算方法，題目難度不大．