Question

4，7-二甲基香豆素（熔點：132.6℃）是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中，由間甲苯酚為原料的合成反應(yīng)如下：

實驗裝置圖如下：

主要實驗步驟：
步驟1．向三口燒瓶中加入濃硫酸，并冷卻至0℃以下，攪拌下滴入間甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步驟2．保持在10℃下，攪拌12h，反應(yīng)完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗品
步驟3．粗品用乙醇溶解并重結(jié)晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0g．
（1）圖中儀品名稱：a

 

，b

 

．
（2）濃H₂SO₄需要冷卻至0℃以下的原因是

 

．
（3）反應(yīng)需要攪拌12h，其原因是

 

．
（4）確定最終產(chǎn)品是4，7-二甲基香豆素的實驗或方法是

 

（5）本次實驗產(chǎn)率為

 

．

Answer 1

考點：制備實驗方案的設(shè)計

專題：

分析：（1）根據(jù)裝置圖分析；
（2）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫水性，溫度高能使有機(jī)物氧化和脫水碳化；
（3）使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率；
（4）4，7-二甲基香豆素熔點較低，可以測量熔點，也可以通過實驗儀器；
（5）已知間甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol），若完全反應(yīng)間甲苯酚過量，按照乙酰乙酸乙酯計算求出理論產(chǎn)量，再求出產(chǎn)率．

解答： 解：（1）由裝置圖分析可知a為恒壓滴液漏斗，b為吸濾瓶，故答案為：恒壓滴液漏斗；吸濾瓶；
（2）濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和脫水性，反應(yīng)溫度高濃硫酸能使有機(jī)物氧化和脫水碳化，發(fā)生副反應(yīng)，所以濃H₂SO₄需要冷卻至0℃以下，
故答案為：防止?jié)饬蛩釋⒂袡C(jī)物氧化和炭化；
（3）不斷的攪拌反應(yīng)混合物，可以使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，從而提高反應(yīng)產(chǎn)率，
故答案為：使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率；
（4）4，7-二甲基香豆素（熔點：132.6℃）熔點較低，可以測量熔點，也可以通過實驗儀器測定其紅外（紫外）光譜（及核磁共振氫譜）等方法來檢驗最終產(chǎn)品是4，7-二甲基香豆素；
故答案為：測量熔點或測定其紅外（紫外）光譜（及核磁共振氫譜）等；
（5）已知間甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol），若完全反應(yīng)間甲苯酚過量，
按照乙酰乙酸乙酯計算理論產(chǎn)量為0.21mol×176g/mol=36.96g，
則產(chǎn)率為

33.0g

36.96g

×100%=89.0%，
故答案為：89.0%．

點評：本題考查了有機(jī)物的制備實驗，側(cè)重于實驗儀器、實驗操作、產(chǎn)率的計算的考查，題目難度中等，考查了學(xué)生的實驗探究能力．