Question

【題目】實(shí)驗室制備苯甲酸乙酯的反應(yīng)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

	相對分子質(zhì)量	密度/(g/cm3)	沸點(diǎn)/℃	水中溶解性
苯甲酸	122	1.266	249	微溶
乙醇	46	0.789	78.3	溶
苯甲酸乙酯	150	1.045	213	難溶
環(huán)己烷	84	0.779	80.8	難溶

環(huán)已烷、乙醇和水可形成共沸物,其混合物沸點(diǎn)為62.1℃。

合成反應(yīng):向圓底燒瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL無水乙醇、25mL環(huán)已烷和2片碎瓷片,攪拌后再加入2mL濃硫酸。按圖組裝好儀器后,水裕加熱回流1.5小時。

分離提純:繼續(xù)水浴加熱蒸出多余乙醇和環(huán)已烷,經(jīng)分水器放出。剩余物質(zhì)倒入盛有60mL冷水的燒懷中，依次用碳酸鈉、無水氯化鈣處理后,再蒸餾純化，收集210～213℃的餾分。得產(chǎn)品5.0g。

回答下列問題:

（1）儀器A的名稱為_______，冷卻水應(yīng)從______(填“a”或“b”)口流出。

（2）加入環(huán)己烷的目的為______________。

（3）合成反應(yīng)中,分水器中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象,且下層液體逐漸增多，當(dāng)下層液體高度超過距分水器支管約2cm時開啟活塞放出少量下層波體。該操作的目的為_________________。

（4）實(shí)驗中加入碳酸鈉的目的為__________；經(jīng)碳酸鈉處理后,若粗產(chǎn)品與水分層不清,可采取的措施為___________(填字母)。

（5）在該實(shí)驗中，圓底燒瓶的容積最適合的是_____。

A．50mL B．100mL C．200mL D．300mL

（6）本實(shí)驗的產(chǎn)率為______________。

Answer 1

【答案】 球形冷凝管 b 在較低溫度下除去產(chǎn)物水，提高產(chǎn)率 確保乙醇和環(huán)已烷及時返回反應(yīng)體系而下層水不會回流到體系中 中和苯甲酸和硫酸 加氯化鈉進(jìn)行鹽析 B 66.7%

【解析】（1）由儀器的結(jié)構(gòu)特征，可知A為球形冷凝管；在本實(shí)驗中冷凝管的作用將氣體冷凝為液體，水的流向應(yīng)逆流效果更好，所以冷凝水應(yīng)從b口流出。

故答案為：球形冷凝管；b；

（2）根據(jù)已知信息“環(huán)已烷、乙醇和水可形成共沸物,其混合物沸點(diǎn)為62.1℃”，所以環(huán)己烷在合成反應(yīng)中的作用為在較低溫度下帶出生成的水，促進(jìn)酯化反應(yīng)向右進(jìn)行，提高產(chǎn)率。

故答案為：在較低溫度下除去產(chǎn)物水，提高產(chǎn)率；

（3）分水器中上層是油狀物，下層是水，當(dāng)油層液面高于支管口時，油層會沿著支管流回?zé)�瓶，即達(dá)到了反應(yīng)物冷凝回流，提高產(chǎn)率的目的。當(dāng)下層液面高度超過距分水器支管約2cm時，應(yīng)開啟活塞，放出水，避免水層升高流入燒瓶。

故答案為：確保乙醇和環(huán)已烷及時返回反應(yīng)體系而下層水不會回流到體系中；

（4）合成反應(yīng)結(jié)束，燒瓶中主要有苯甲酸乙酯（產(chǎn)物）、苯甲酸（未反應(yīng)完）、硫酸（催化劑）、乙醇、環(huán)己烷，水浴加熱除去乙醇和環(huán)已烷，剩余的物質(zhì)主要為苯甲酸乙酯、苯甲酸、硫酸。加入碳酸鈉可中和苯甲酸、硫酸，生成易溶于的鹽，溶液分層。經(jīng)碳酸鈉處理后,若粗產(chǎn)品與水分層不清，可加入食鹽，進(jìn)一步降低酯的溶解，即為鹽析。然后用分液漏斗分出有機(jī)層，加入無水氯化鈣吸收部分的水，再進(jìn)行蒸餾，接收210～213℃的餾分。

故答案為：中和苯甲酸和硫酸；加氯化鈉進(jìn)行鹽析；

（5）加入圓底燒瓶中6.1g苯甲酸，根據(jù)表格中的密度可估計苯甲酸約為5mL，所以圓底燒瓶中溶液的體積約為（5+20+25+2）=52mL，而燒瓶所能盛放的溶液的體積不超過燒瓶的2/3，所以選擇100mL的燒瓶，故選B。

（6）m(乙醇)= 0.789g/mL×20mL=15.78g；m(苯甲酸)=6.1g ；設(shè)理論產(chǎn)量為x，則有：

122g 46g 150g

6.1g 15.78g（過量） x

則有122g∶150g=6.1g∶x，解得x=7.5g。

產(chǎn)率= 。

故答案為：66.7%