Question

20．阿司匹林口服時(shí)，具有解熱鎮(zhèn)痛作用，是一種常用的治療感冒的藥物，也可用于抗風(fēng)濕，促進(jìn)痛風(fēng)患者尿酸的排泄．近年來還發(fā)現(xiàn)阿司匹林能抑制血小板凝聚，可防止血栓的生成；它的有效成分是乙酰水楊酸（）．
實(shí)驗(yàn)室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[（CH₃CO）₂O]為主要原料合成乙酰水楊酸．
【反應(yīng)原理及部分裝置】

【實(shí)驗(yàn)流程】

已知：①醋酸酐遇水分解生成醋酸．
②水楊酸和乙酰水楊酸均微溶于水，但其鈉鹽易溶于水，副產(chǎn)物為高分子化合物，難溶于水．
回答下列問題：
（1）合成過程中要控制溫度在85℃～90℃，最合適的加熱方法水浴加熱．
（2）用圖裝置過濾比普通漏斗過濾的優(yōu)點(diǎn)是過濾速度快、得到的產(chǎn)品較干燥．
（3）粗產(chǎn)品提純：
①分批用少量飽和NaHCO₃溶液溶解粗產(chǎn)品，目的是使乙酰水楊酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的乙酰水楊酸鈉，便于與雜質(zhì)分離；判斷該過程結(jié)束的現(xiàn)象是沒有氣體（CO₂）產(chǎn)生．
②加濃鹽酸、冷卻后的操作是過濾、洗滌、干燥、稱重、計(jì)算產(chǎn)率．
③純度檢驗(yàn)：取少許產(chǎn)品加入盛有2mL水的試管中，加入1～2滴FeCl₃溶液，溶液呈淺紫色，可能的原因是產(chǎn)品中仍然可能含有水楊酸．
（4）阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測(cè)定步驟（假定只含乙酰水楊酸和輔料，輔料不參與反應(yīng)）：
Ⅰ．稱取阿司匹林樣品m g；
Ⅱ．將樣品研碎，溶于V₁ mL a mol/LNaOH（過量）并加熱，除去輔料等不溶物，將所得溶液移入錐形瓶；
Ⅲ．向錐形瓶中滴加幾滴甲基橙，用濃度為b mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定剩余的NaOH，消耗鹽酸的體積為V₂mL．
已知 乙酰水楊酸與過量NaOH溶液加熱發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：

則阿司匹林藥片中乙酰水楊酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為：$\frac{0.180（a{V}_{1}-b{V}_{2}）}{3m}$．

Answer 1

分析 醋酸酐和水楊酸混合，然后向混合溶液中加入濃硫酸，相當(dāng)于濃硫酸的稀釋，并不斷攪拌，防止局部受熱而產(chǎn)生安全事故；搖勻后加熱至85℃，然后冷卻、過濾、水洗得到粗產(chǎn)品，然后向粗產(chǎn)品中加入飽和碳酸氫鈉溶液，使乙酰水楊酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的乙酰水楊酸鈉，從而除去雜質(zhì)；然后用濃鹽酸洗滌剩余的碳酸氫鈉、將乙酰水楊酸鈉轉(zhuǎn)化為乙酰水楊酸，最后過濾、洗滌、干燥得到乙酰水楊酸；
（1）溫度低于100℃時(shí)采用水浴加熱；
（2）用圖裝置過濾比普通漏斗過濾，其優(yōu)點(diǎn)是過濾速度快、得到的產(chǎn)品較干燥；
（3）①使乙酰水楊酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的乙酰水楊酸鈉，乙酰水楊酸鈉易溶于水；
②加濃鹽酸、冷卻后的操作是過濾、洗滌；
 ③酚羥基能和氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)；
（4）根據(jù)題意計(jì)算乙酰水楊酸消耗的氫氧化鈉的物質(zhì)的量，結(jié)合乙酰水楊酸的物質(zhì)的量是消耗的氫氧化鈉的物質(zhì)的量的$\frac{1}{3}$，可以得到阿司匹林藥片中乙酰水楊酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答 解：醋酸酐和水楊酸混合，然后向混合溶液中加入濃硫酸，相當(dāng)于濃硫酸的稀釋，并不斷攪拌，防止局部受熱而產(chǎn)生安全事故；搖勻后加熱至85℃，然后冷卻、過濾、水洗得到粗產(chǎn)品，然后向粗產(chǎn)品中加入飽和碳酸氫鈉溶液，使乙酰水楊酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的乙酰水楊酸鈉，從而除去雜質(zhì)；然后用濃鹽酸洗滌剩余的碳酸氫鈉、將乙酰水楊酸鈉轉(zhuǎn)化為乙酰水楊酸，最后過濾、洗滌、干燥得到乙酰水楊酸；
（1）溫度低于100℃時(shí)采用水浴加熱，該操作中溫度小于100℃，所以需要水浴加熱，
故答案為：水浴加熱；
（2）用圖裝置過濾比普通漏斗過濾，其優(yōu)點(diǎn)是過濾速度快、得到的產(chǎn)品較干燥，
故答案為：過濾速度快、得到的產(chǎn)品較干燥；
（3）①使乙酰水楊酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的乙酰水楊酸鈉，乙酰水楊酸鈉易溶于水，從而除去雜質(zhì)，且便于分離；乙酰水楊酸能和碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w，所以判斷該過程結(jié)束的現(xiàn)象是沒有氣體（CO₂）產(chǎn)生；
故答案為：使乙酰水楊酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的乙酰水楊酸鈉，便于與雜質(zhì)分離；沒有氣體（CO₂）產(chǎn)生；
②加濃鹽酸、冷卻后的操作是過濾、洗滌、干燥，從而得到較純凈、干燥的物質(zhì)，
故答案為：過濾；洗滌；
③酚羥基能和氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)，加入氯化鐵溶液后混合溶液呈紫色，說明產(chǎn)品中仍然可能含有水楊酸，
故答案為：產(chǎn)品中仍然可能含有水楊酸；
（4）乙酰水楊酸消耗的氫氧化鈉的物質(zhì)的量為：aV₁×10^-3-bV₂×10^-3，乙酰水楊酸的物質(zhì)的量是消耗的氫氧化鈉的物質(zhì)的量的$\frac{1}{3}$，阿司匹林藥片中乙酰水楊酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為$\frac{0.180（a{V}_{1}-b{V}_{2}）}{3m}$，故答案為：$\frac{0.180（a{V}_{1}-b{V}_{2}）}{3m}$．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)制備，為高頻考點(diǎn)，明確實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)操作方法、實(shí)驗(yàn)先后順序是解本題關(guān)鍵，知道每一步可能發(fā)生的反應(yīng)、基本操作方法，知道物質(zhì)分離提純方法與物質(zhì)性質(zhì)關(guān)系，題目難度不大．