Question

某小組利用如圖1置，用苯及溴在FeBr₃催化作用下制備溴苯．

反應(yīng)劇烈進(jìn)行，燒瓶中由大量紅棕色蒸氣，錐形瓶中導(dǎo)管有白霧出現(xiàn)，蒸餾水逐漸變成黃色，反應(yīng)停止后按照?qǐng)D2流程進(jìn)行分離產(chǎn)品：
已知：溴苯難溶于水，與有機(jī)溶劑互溶，溴、苯、溴苯的沸點(diǎn)依次為59℃、80℃、156℃．
（1）操作Ⅰ為

 

，操作Ⅱ?yàn)?div id="044oaiu" class='quizPutTag' contenteditable='true'> 

；
（2）“水洗”、“NaOH 溶液洗”，需要用到的玻璃儀器是

 

、燒杯．
（3）向”水洗“后所得水相中滴加KCSN溶液，溶液變紅色，推測(cè)水洗的主要目的是

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：物質(zhì)分離和提純的方法和基本操作綜合應(yīng)用

專(zhuān)題：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題

分析：苯及溴在FeBr₃催化作用下制備溴苯，反應(yīng)混合物中含有苯、溴苯、溴、FeBr₃以及Fe，由流程可知經(jīng)操作Ⅰ后得到固體殘留物，則操作Ⅰ應(yīng)為過(guò)濾，固體殘留物為Fe粉，液體中含有FeBr₃、溴等，都可溶于水，經(jīng)分液后，有機(jī)相中含有苯、溴苯、溴，加入氫氧化鈉溶液，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有機(jī)相中含有苯、溴苯，由于二者沸點(diǎn)不同，可進(jìn)行蒸餾分離，以此解答該題．

解答： 解：苯及溴在FeBr₃催化作用下制備溴苯，反應(yīng)混合物中含有苯、溴苯、溴、FeBr₃以及Fe，由流程可知經(jīng)操作Ⅰ后得到固體殘留物，則操作Ⅰ應(yīng)為過(guò)濾，固體殘留物為Fe粉，液體中含有FeBr₃、溴等，都可溶于水，經(jīng)分液后，有機(jī)相中含有苯、溴苯、溴，加入氫氧化鈉溶液，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有機(jī)相中含有苯、溴苯，由于二者沸點(diǎn)不同，可進(jìn)行蒸餾分離，以此解答該題．
（1）由以上分析可知操作Ⅰ為過(guò)濾，操作Ⅱ?yàn)檎麴s，故答案為：過(guò)濾；蒸餾；
（2）經(jīng)“水洗”、“NaOH 溶液洗”后得到水相和有機(jī)相，則應(yīng)為分液操作，除需要燒杯外，還需要分液漏斗，故答案為：分液漏斗；
（3）向”水洗“后所得水相中滴加KCSN溶液，溶液變紅色，說(shuō)明含有鐵離子，應(yīng)為FeBr₃，推測(cè)水洗的目的是除去FeBr₃，故答案為：除去FeBr₃．

點(diǎn)評(píng)：本題考查有機(jī)物的制備以及物質(zhì)的分離、提純，為高考常見(jiàn)題型和高頻考點(diǎn)，側(cè)重于學(xué)生的分析、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，注意把握�?shí)驗(yàn)的原理以及實(shí)驗(yàn)流程，為解答該題的關(guān)鍵，難度不大．