偶氮苯是橙紅色晶體，溶于乙醇，微溶于水，廣泛應(yīng)用于染料制造和橡膠工業(yè)，以硝基苯、鎂粉和甲醇為原料制備偶氮苯的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：在反應(yīng)器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，裝上冷凝管，加入少量鎂粉，立即發(fā)生反應(yīng)。
步驟2：等大部分鎂粉反應(yīng)完全后，再加入鎂粉，反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，等鎂粉完全反應(yīng)后，加熱回流30 min。
步驟3：將所得液體趁熱倒入冰水中，并不斷攪拌，用冰醋酸小心中和至pH為4～5，析出橙紅色固體，過(guò)濾，用少量冰水洗滌。
步驟4：用95%的乙醇重結(jié)晶。
（1）步驟1中反應(yīng)不需要加熱就能劇烈進(jìn)行，原因是________________。鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
（2）步驟3中析出固體用冰水洗滌的原因是________________。若要回收甲醇，實(shí)驗(yàn)所需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管（應(yīng)接管）和錐形瓶外還應(yīng)有________________________________________________________________。
（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，將溶液分成兩等份，分別裝于兩個(gè)試管中，其中一個(gè)試管用黑紙包好放在陰暗處，另一個(gè)則放在陽(yáng)光下照射。用毛細(xì)管各取上述兩試管中的溶液點(diǎn)在距離濾紙條末端1 cm處，再將濾紙條末端浸入裝有1∶3的苯環(huán)己烷溶液的容器中，實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象如下圖所示：

①實(shí)驗(yàn)中分離物質(zhì)所采用的方法是________法。
②由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：________________；利用該方法可以提純反式偶氮苯。

（1）該反應(yīng)是放熱反應(yīng)　防止反應(yīng)過(guò)于劇烈
（2）減少偶氮苯的溶解　溫度計(jì)、蒸餾燒瓶
（3）①層析（色層、色譜）�、诠庹諚l件下有雜質(zhì)（順式偶氮苯）生成

解析

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

過(guò)氧化鈣(CaO2)常用作種子消毒劑、藥物制造、油脂漂白及高溫氧化劑，還可以作為魚(yú)池增氧劑。將SO2通入過(guò)氧化鈣固體粉末中有氣體生成。有人提出：CO2、SO2與過(guò)氧化鈣的反應(yīng)原理相同結(jié)果有O2生成；但也有人提出：SO2具有較強(qiáng)的還原性，CO2無(wú)強(qiáng)還原性，反應(yīng)原理不相同無(wú)O2生成。 據(jù)此設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)操作進(jìn)行判斷。
實(shí)驗(yàn)一、通過(guò)氣體體積的測(cè)量判斷發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)裝置如下：

（1）請(qǐng)寫(xiě)出b的儀器名稱(chēng)                       。
（2）試劑A可以選用       ，試劑B的作用是                       。
（3）檢查裝置A的氣密性的操作方法是                                   。
實(shí)驗(yàn)二、向一定量的過(guò)氧化鈉固體中通入足量SO2，取反應(yīng)后的固體進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究，以證明過(guò)氧化物與SO2反應(yīng)的特點(diǎn)。
（4）提出假設(shè)：
假設(shè)1：反應(yīng)后固體中只有Na2SO3，SO2未氧化；
則寫(xiě)出反應(yīng)的化學(xué)方程式：                             。
假設(shè)2：反應(yīng)后固體中只有         ，SO2完全氧化；
則寫(xiě)出反應(yīng)的化學(xué)方程式：                             。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

阿司匹林(乙酰水楊酸,)是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128～135 ℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林,制備基本操作流程如下:
乙酸酐+水楊酸粗產(chǎn)品乙酰水楊酸
(阿司匹林)測(cè)熔點(diǎn)
主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)

名稱(chēng)
相對(duì)分子質(zhì)量
熔點(diǎn)或沸點(diǎn)(℃)
水
水楊酸
138
158(熔點(diǎn))
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸點(diǎn))
反應(yīng)
乙酰水楊酸
180
135(熔點(diǎn))
微溶
 
請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題:
(1)制備阿司匹林時(shí),要使用干燥的儀器的原因是                            。
(2)①合成阿司匹林時(shí),最合適的加熱方法是　               。
②加熱后冷卻,未發(fā)現(xiàn)被冷卻容器中有晶體析出,此時(shí)應(yīng)采取的措施是　　　　　　　　。
③抽濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌,則洗滌的具體操作是　　　　　　　　　　　　。
(3)試劑A是　　　　　　　　。
另一種改進(jìn)的提純方法如下:
粗產(chǎn)品　　　　乙酰水楊酸
(4)改進(jìn)的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示,

①使用溫度計(jì)的目的是　                                  。
②此種提純方法中乙酸乙酯的作用是:　                    ,所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)要比原方案少,原因是　                。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

制備無(wú)水乙醇的實(shí)驗(yàn)原理:由于乙醇95.6%、水4.4%組成一種混合物,常壓下,它有一定的沸點(diǎn)（78.17 ℃）,這個(gè)沸點(diǎn)低于水的（100 ℃）也低于純乙醇的沸點(diǎn)（78.3 ℃）,所以只靠簡(jiǎn)單蒸餾酒精,所得乙醇純度最高只能達(dá)到95.6%,尚含有4.4%的水。如果要得到含量較高的乙醇,在實(shí)驗(yàn)室中常用的簡(jiǎn)便方法是加入生石灰回流（回流是在一個(gè)可以加熱的反應(yīng)容器中,把液體加熱使受熱轉(zhuǎn)化生成的蒸氣通過(guò)冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。見(jiàn)圖甲）,回流之后再蒸餾,可得99.5%的乙醇,通常稱(chēng)為無(wú)水乙醇。如果要得到純度更高的絕對(duì)乙醇（含乙醇99.95%）,則還要用金屬鈉進(jìn)行處理,借以除去最后微量的水分。

實(shí)驗(yàn)步驟:取干燥的250 mL圓底燒瓶一個(gè),加入95%乙醇100 mL和小塊生石灰30 g,振搖后用橡皮塞塞緊,放置過(guò)夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管,管口接一支氯化鈣干燥管（裝置見(jiàn)圖甲）,在水浴上加熱回流1至2小時(shí),稍冷,取下冷凝管,改裝成蒸餾裝置（如圖乙）,再放在熱水浴中蒸餾,把最初蒸出的5 mL餾出液另外回收,然后用烘干的吸濾瓶作為接收器,其側(cè)管接一支氯化鈣干燥管,使其與大氣相通,蒸至無(wú)液滴出來(lái)為止,量取所得乙醇的體積,計(jì)算回收率。請(qǐng)回答:
（1）為什么回收或蒸餾時(shí)都要裝上氯化鈣干燥管?
                                                                       　。
（2）為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入,有人用塞子把冷凝管上端塞緊,這樣做是否可行,為什么?                                                                       　。
（3）無(wú)水氯化鈣常用作吸水劑,如用無(wú)水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中,放置過(guò)夜,然后過(guò)濾。用此方法進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)制取乙醇是否可行,為什么?
                                                                       　。
（4）一般用干燥劑干燥有機(jī)物時(shí),在蒸餾前應(yīng)先過(guò)濾,但用氧化鈣制備無(wú)水乙醇時(shí),為什么可不過(guò)濾,留在瓶中一起蒸餾?
                                                                       　。
（5）為什么最初蒸出的5 mL餾出液另外收集,它的純度是否已達(dá)99.5%?
                                                                       　。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

CaCO3廣泛存在于自然界，是一種重要的化工原料。大理石主要成分為CaCO3，另外有少量的含硫化合物。實(shí)驗(yàn)室用大理石和稀鹽酸反應(yīng)制備CO2氣體。下列裝置可用于CO2氣體的提純和干燥。

完成下列填空：
(1)用濃鹽酸配制1∶1(體積比)的稀鹽酸(約6 mol·L－1)，應(yīng)選用的儀器是________(填字母，下同)。
a．燒杯　　　      b．玻璃棒　　　c．量筒　　　       d．容量瓶
(2)上述裝置中，A是______溶液，NaHCO3溶液可以吸收________________。
(3)上述裝置中，B物質(zhì)是________。用這個(gè)實(shí)驗(yàn)得到的氣體測(cè)定CO2的分子量，如果B物質(zhì)失效，測(cè)定結(jié)果________(填“偏高”、“偏低”或“不受影響”)。
(4)一次性飯盒中石蠟(高級(jí)烷烴)和CaCO3在食物中的溶出量是評(píng)價(jià)飯盒質(zhì)量的指標(biāo)之一，測(cè)定溶出量的主要實(shí)驗(yàn)步驟設(shè)計(jì)如下：剪碎、稱(chēng)重→浸泡溶解→過(guò)濾→殘?jiān)娓伞鋮s、稱(chēng)重→恒重。為了將石蠟和碳酸鈣溶出，應(yīng)選用的試劑是________。
a．氯化鈉溶液　　      b．稀醋酸　　c．稀硫酸　　    d．正己烷
(5)在溶出量測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，為了獲得石蠟和碳酸鈣的最大溶出量，應(yīng)先溶出________，后溶出________。
(6)上述測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，連續(xù)________，說(shuō)明樣品已經(jīng)恒重。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

硼位于ⅢA族，三鹵化硼是物質(zhì)結(jié)構(gòu)化學(xué)的研究熱點(diǎn)，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有機(jī)合成的催化劑。
【查閱資料】①BCl3的沸點(diǎn)為12.5 ℃，熔點(diǎn)為－107.3 ℃；②2B＋6HCl2BCl3↑＋3H2↑；③硼與鋁的性質(zhì)相似，也能與氫氧化鈉溶液反應(yīng)。
【設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)】　某同學(xué)設(shè)計(jì)如圖所示裝置制備三氯化硼：

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
(1)常溫下，高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸發(fā)生的反應(yīng)可替代A裝置中的反應(yīng)，兩個(gè)反應(yīng)的產(chǎn)物中錳的價(jià)態(tài)相同。寫(xiě)出高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸反應(yīng)的離子方程式：___________________________________。
(2)E裝置的作用是_______________________________________________。
如果拆去B裝置，可能的后果是______________________________________
(3)寫(xiě)出D裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____________________________
實(shí)驗(yàn)中可以用一個(gè)盛裝________(填試劑名稱(chēng))的干燥管代替F＋G裝置，使實(shí)驗(yàn)更簡(jiǎn)便。
(4)三氯化硼遇水劇烈反應(yīng)生成硼酸(H3BO3)和白霧，寫(xiě)出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：__________________________________________________________；
實(shí)驗(yàn)室保存三氯化硼的注意事項(xiàng)是_________________________________。
(5)為了順利完成實(shí)驗(yàn)，正確的操作是________(填序號(hào))，并解釋原因：________。
①先點(diǎn)燃A處酒精燈，后點(diǎn)燃D處酒精燈
②先點(diǎn)燃D處酒精燈，后點(diǎn)燃A處酒精燈
③同時(shí)點(diǎn)燃A、D處酒精燈
(6)請(qǐng)你設(shè)計(jì)一個(gè)簡(jiǎn)易實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證制得的產(chǎn)品中是否含有硼粉：________________________________________________。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某活動(dòng)小組對(duì)CuSO4分解產(chǎn)物除CuO外的氣體的3種可能性進(jìn)行假設(shè),并通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定氣體的物質(zhì)的量。
(1)氣體的3種可能性為　　　　　;　　　　　　;有SO2、SO3和O2。 
(2)為確定SO2、SO3和O2的物質(zhì)的量之比,請(qǐng)你選用所給的儀器進(jìn)行實(shí)驗(yàn),按氣體從左至右的方向連接各裝置。順序?yàn)?　　　　　　→B。(已知SO3溶于濃硫酸) 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

生鐵中含碳和硫等元素�；瘜W(xué)興趣小組對(duì)某生鐵樣品進(jìn)行了探究。根據(jù)要求回答下列問(wèn)題。
Ⅰ.生鐵中碳和硫元素的定性檢驗(yàn)
按如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已略去,填接口字母代號(hào))可以實(shí)現(xiàn)碳和硫元素的檢驗(yàn)。

(1)儀器X的名稱(chēng)是　　　;裝置③⑤中試劑相同,裝置④中盛放的試劑是　  　　。 
(2)寫(xiě)出甲中反應(yīng)的化學(xué)方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(3)如果撤除裝置③④⑤,能否確認(rèn)生鐵樣品中碳元素的存在?　　　　,理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
Ⅱ.生鐵中碳、硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定
(4)甲同學(xué)認(rèn)為,以上裝置可以粗略測(cè)定樣品中碳的含量。稱(chēng)取樣品w1 g進(jìn)行實(shí)驗(yàn),充分反應(yīng)后,測(cè)得裝置⑥中生成的沉淀為w2 g,該樣品中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　(用含w1、w2的式子表示)。 
(5)乙同學(xué)認(rèn)為,待一定量樣品充分反應(yīng)后,向裝置④中加入過(guò)量氯化鋇溶液,根據(jù)沉淀質(zhì)量可以計(jì)算樣品中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù),此方案測(cè)得的結(jié)果　　　(填“偏大”或“偏小”);若要提高硫元素含量的測(cè)定精度,在不改變實(shí)驗(yàn)原理的前提下,可以采取的一種措施是　　　　　　　　　　　　　。 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

過(guò)碳酸鈉(2Na2CO4·3H2O)是一種新型高效固體漂白殺菌劑，它具有無(wú)臭、無(wú)毒、無(wú)污染的特點(diǎn)，被大量應(yīng)用于洗滌、印染、紡織、造紙、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域中。依托純堿廠制備過(guò)碳酸鈉可降低生產(chǎn)成本，其生產(chǎn)流程如下：

試回答下列問(wèn)題：
（1）過(guò)碳酸鈉溶于水后所得溶液顯        (填“酸性”、“堿性”或“中性”)。請(qǐng)用離子方程式表示：______________________。
（2）操作①需要的玻璃儀器有              (填寫(xiě)儀器名稱(chēng))。
（3）工業(yè)純堿中常含有少量NaCl，某�；瘜W(xué)課外活動(dòng)小組設(shè)計(jì)如圖所示裝置，測(cè)定工業(yè)純堿中Na2CO3的含量。

①要檢驗(yàn)工業(yè)純堿中雜質(zhì)的存在，最好選用下列試劑中的__________(選填序號(hào))。
a. 氫氧化鋇溶液       b. 稀硝酸        c. 硫氰化鉀溶液       d. 硝酸銀溶液
②檢驗(yàn)裝置B氣密性的方法是：塞緊帶長(zhǎng)頸漏斗的三孔橡膠塞，夾緊彈簧夾后，從漏斗注入一定量的水，使漏斗內(nèi)的水面高于瓶?jī)?nèi)的水面，停止加水后，若觀察到                說(shuō)明裝置不漏氣。
③裝置A的作用是                                    ，裝置C中的試劑為         。
④某同學(xué)認(rèn)為在D裝置后應(yīng)再連接E裝置(裝有適當(dāng)試劑)，你認(rèn)為是否必要?        (選填“必要”或“不必要”)，判斷的理由是                                                             。

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