阿司匹林(乙酰水楊酸,)是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128～135 ℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林,制備基本操作流程如下:
乙酸酐+水楊酸粗產(chǎn)品乙酰水楊酸
(阿司匹林)測(cè)熔點(diǎn)
主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)

名稱(chēng)
相對(duì)分子質(zhì)量
熔點(diǎn)或沸點(diǎn)(℃)
水
水楊酸
138
158(熔點(diǎn))
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸點(diǎn))
反應(yīng)
乙酰水楊酸
180
135(熔點(diǎn))
微溶
 
請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題:
(1)制備阿司匹林時(shí),要使用干燥的儀器的原因是                            。
(2)①合成阿司匹林時(shí),最合適的加熱方法是　               。
②加熱后冷卻,未發(fā)現(xiàn)被冷卻容器中有晶體析出,此時(shí)應(yīng)采取的措施是　　　　　　　　。
③抽濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌,則洗滌的具體操作是　　　　　　　　　　　　。
(3)試劑A是　　　　　　　　。
另一種改進(jìn)的提純方法如下:
粗產(chǎn)品　　　　乙酰水楊酸
(4)改進(jìn)的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示,

①使用溫度計(jì)的目的是　                                  。
②此種提純方法中乙酸乙酯的作用是:　                    ,所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)要比原方案少,原因是　                。

(1)防止乙酸酐水解
(2)①水浴加熱　②振蕩容器(或用玻璃棒攪拌;或用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁;或投入幾粒晶種)
③關(guān)小水龍頭,向布氏漏斗中加洗滌劑(冰水)至浸沒(méi)沉淀物,使洗滌劑緩慢通過(guò)沉淀物,重復(fù)操作2～3次
(3)NaHCO3
(4)①控制反應(yīng)溫度,防止溫度過(guò)高,乙酰水楊酸受熱分解
②作為重結(jié)晶的溶劑　水楊酸易溶于乙酸乙酯,在冷卻結(jié)晶時(shí)大部分溶解在乙酸乙酯中,很少結(jié)晶出來(lái)

解析

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

阿司匹林（乙酰水楊酸，）是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解，分解溫度為128～135℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林，制備基本操作流程如下：

主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)

請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題：
（1）①合成阿斯匹林時(shí)，最合適的加熱方式是                                  。
②抽濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌，則洗滌的具體操作是                 。
（2）提純粗產(chǎn)物中加入飽和NaHCO3溶液至沒(méi)有CO2產(chǎn)生為止，再抽濾，則加飽和NaHCO3溶液的目的是                                  。
另一種改進(jìn)的提純方法，稱(chēng)為重結(jié)晶提純法。方法如下：

（3）改進(jìn)的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示，

①使用溫度計(jì)的目的是               。冷凝水的流進(jìn)方向是         。（填“b”或“c”）。
②重結(jié)晶提純法所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)要比原方案少的原因     。
（4）檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學(xué)方法是               。
（5）該學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)中原料用量：2.0 g水楊酸、5.0 mL醋酸酐（ρ＝1.08 g/cm3)，最終稱(chēng)得產(chǎn)品m＝2.2 g，則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為        。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行石油分餾的實(shí)驗(yàn)。

（1）指出實(shí)驗(yàn)裝置中儀器A、B、C、D的名稱(chēng)：
A________、B________、C________、D________。
（2）指出該同學(xué)所設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中存在的錯(cuò)誤，并給予改正。
錯(cuò)誤：①_______________________________________；
②_____________________________________________。
改正：①_______________________________________；
②_____________________________________________。
（3）實(shí)驗(yàn)裝置改正后，進(jìn)行氣密性檢查的方法：______________________________。
（4）蒸餾燒瓶中放入幾片碎瓷片的作用是__________________________________。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

菠菜營(yíng)養(yǎng)豐富，長(zhǎng)期以來(lái)民間流傳著“菠菜不能與豆腐同食”的說(shuō)法。某學(xué)�；瘜W(xué)興趣小組的同學(xué)擬通過(guò)實(shí)驗(yàn)探究：菠菜是否含有草酸類(lèi)物質(zhì)？草酸又有哪些性質(zhì)？通過(guò)上網(wǎng)查詢(xún)，獲得以下資料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍強(qiáng)，草酸及其鹽具有較強(qiáng)的還原性，草酸晶體(H2C2O4·2H2O)的熔點(diǎn)為100.1℃，在175℃時(shí)受熱分解，草酸鈣是難溶于水的白色固體。
他們?cè)O(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
1．將菠菜在少量開(kāi)水中煮沸2～3 min，冷卻后濾去菠菜，得濾液(含有少量CO32—雜質(zhì))。向?yàn)V液中加入足量Ca(OH)2溶液，然后再加入足量CH3COOH溶液，觀察現(xiàn)象。
2．用草酸晶體(H2C2O4·2H2O)做以下實(shí)驗(yàn)：

請(qǐng)回答以下問(wèn)題：
(1)步驟1中加入CH3COOH溶液的作用：___________________
(2)A處應(yīng)選擇________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)，在做實(shí)驗(yàn)之前，應(yīng)先____________________。
(3)實(shí)驗(yàn)2過(guò)程中觀察到C、E裝置中的溶液均變渾濁，且D裝置中黑色粉末變?yōu)榧t色，寫(xiě)出A中草酸晶體(H2C2O4·2H2O)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：______________，裝置B的作用是___________________。
(4)為使實(shí)驗(yàn)結(jié)論更加嚴(yán)密和安全，在以上所連接的裝置C、D間還需依次添加裝有________、________、________(液體試劑)的洗氣瓶，此外指出上述裝置中的不足之處還有________。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某小組同學(xué)將一定濃度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中發(fā)現(xiàn)生成了沉淀。甲同學(xué)認(rèn)為沉淀是CuCO3;乙同學(xué)認(rèn)為沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物,他們?cè)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
(1)按照甲同學(xué)的觀點(diǎn),發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為                               。
(2)兩同學(xué)利用下圖所示裝置進(jìn)行測(cè)定:

①在研究沉淀物組成前,須將沉淀從溶液中分離并凈化。具體操作依次為過(guò)濾、洗滌、干燥。
②裝置E中堿石灰的作用是                                。 
③實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有以下操作步驟:
a.關(guān)閉K1、K3,打開(kāi)K2、K4,充分反應(yīng)
b.打開(kāi)K1、K4,關(guān)閉K2、K3,通入過(guò)量空氣
c.打開(kāi)K1、K3,關(guān)閉K2、K4,通入過(guò)量空氣
正確的順序是       (填選項(xiàng)序號(hào),下同)。若未進(jìn)行步驟       ,將使測(cè)量結(jié)果偏低。 
④若沉淀樣品質(zhì)量為m g,裝置D質(zhì)量增加了n g,則沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為       。 
(3)丙同學(xué)認(rèn)為還可以通過(guò)測(cè)量CO2的體積并測(cè)量       來(lái)測(cè)定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某礦樣含有大量的CuS、少量鐵的氧化物及少量其他不溶于酸的雜質(zhì)。某化學(xué)課外小組設(shè)計(jì)以下流程，以該礦樣為原料生產(chǎn)CuCl2·2H2O晶體。

已知：在20 ℃時(shí)，氯化銅的溶解度是73 g；常溫下，金屬離子開(kāi)始沉淀和沉淀完全時(shí)的pH見(jiàn)下表。

金屬離子
開(kāi)始形成氫氧化物沉淀的pH
完全形成氫氧化物沉淀的pH
Fe2＋
7.0
9.0
Fe3＋
1.9
3.2
Cu2＋
4.7
6.7
 
回答下列問(wèn)題：
（1）步驟①的焙燒過(guò)程中需要通入氧氣。在實(shí)驗(yàn)室中使用中學(xué)化學(xué)常見(jiàn)物質(zhì)，用如圖所示裝置制取氧氣，試寫(xiě)出你熟悉的、符合上述條件的兩個(gè)化學(xué)方程式：______________________、________________________；

（2）在焙燒過(guò)程中還有廢氣產(chǎn)生，其中一種是主要的大氣污染物。若在實(shí)驗(yàn)室中用堿液吸收處理，下列A、B、C裝置中可行的是________（填字母）；若選用甲裝置，則燒杯中的下層液體可以是________。

（3）步驟②酸浸過(guò)程中，需要用到3 mol·L－1的鹽酸100 mL，配制該鹽酸時(shí)。除了用到燒杯、玻璃棒、膠頭滴管外，還需要用到的儀器有________________。
（4）步驟④加入物質(zhì)X的目的是______________________________________，物質(zhì)X可以選用下列物質(zhì)中的________。
A．氧化銅  B．稀鹽酸
C．氨水  D．氧化亞鐵
（5）在整個(gè)生產(chǎn)流程中，共需要進(jìn)行________次過(guò)濾操作。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑等。其制備方法為：

已知：

 
顏色、狀態(tài)
沸點(diǎn)（℃）
　 密度（g·cm－3）
*苯甲酸
無(wú)色、片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
無(wú)色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
無(wú)色澄清液體
78.3
0.7893
環(huán)己烷
無(wú)色澄清液體
80.8
0.7318
 
*苯甲酸在100 ℃會(huì)迅速升華。
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
a．在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（過(guò)量）、20 mL 環(huán)己烷，以及4 mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按下圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70 ℃加熱回流2 h。反應(yīng)時(shí)環(huán)己烷—乙醇—水會(huì)形成“共沸物”（沸點(diǎn)62.6 ℃）蒸餾出來(lái)，再利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，回流環(huán)己烷和乙醇。
b．反應(yīng)結(jié)束，打開(kāi)旋塞放出分水器中液體后，關(guān)閉旋塞。繼續(xù)加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。

c．將燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有機(jī)層，水層用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有機(jī)層。加入氯化鈣，對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分。
e．檢驗(yàn)合格，測(cè)得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問(wèn)題：
（1）①步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是__________________________。
②步驟b中應(yīng)控制餾分的溫度在________。
A．65～70 ℃       B．78～80 ℃      C．85～90 ℃      D．215～220 ℃
③加入乙醇過(guò)量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na2CO3加入不足，在步驟d蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶中可見(jiàn)到白煙生成，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）關(guān)于步驟d中的分液操作敘述正確的是________。
A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，用力振搖
B．振搖幾次后需打開(kāi)分液漏斗下口的玻璃活塞放氣
C．經(jīng)幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層
D．放出液體時(shí)，需將玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔
（4）該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為_(kāi)_______。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

偶氮苯是橙紅色晶體，溶于乙醇，微溶于水，廣泛應(yīng)用于染料制造和橡膠工業(yè)，以硝基苯、鎂粉和甲醇為原料制備偶氮苯的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：在反應(yīng)器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，裝上冷凝管，加入少量鎂粉，立即發(fā)生反應(yīng)。
步驟2：等大部分鎂粉反應(yīng)完全后，再加入鎂粉，反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行，等鎂粉完全反應(yīng)后，加熱回流30 min。
步驟3：將所得液體趁熱倒入冰水中，并不斷攪拌，用冰醋酸小心中和至pH為4～5，析出橙紅色固體，過(guò)濾，用少量冰水洗滌。
步驟4：用95%的乙醇重結(jié)晶。
（1）步驟1中反應(yīng)不需要加熱就能劇烈進(jìn)行，原因是________________。鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
（2）步驟3中析出固體用冰水洗滌的原因是________________。若要回收甲醇，實(shí)驗(yàn)所需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管（應(yīng)接管）和錐形瓶外還應(yīng)有________________________________________________________________。
（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，將溶液分成兩等份，分別裝于兩個(gè)試管中，其中一個(gè)試管用黑紙包好放在陰暗處，另一個(gè)則放在陽(yáng)光下照射。用毛細(xì)管各取上述兩試管中的溶液點(diǎn)在距離濾紙條末端1 cm處，再將濾紙條末端浸入裝有1∶3的苯環(huán)己烷溶液的容器中，實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象如下圖所示：

①實(shí)驗(yàn)中分離物質(zhì)所采用的方法是________法。
②由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：________________；利用該方法可以提純反式偶氮苯。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某課外活動(dòng)小組根據(jù)Mg與CO2的反應(yīng)原理，探究Mg與NO2的反應(yīng)及固體產(chǎn)物。該小組通過(guò)實(shí)驗(yàn)確認(rèn)Mg能在NO2中燃燒，并對(duì)固體產(chǎn)物提出三種假設(shè)：
I.假設(shè)為：固體產(chǎn)物為MgO  II.假設(shè)為：______________III.假設(shè)為：______________
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：資料信息：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O

（1）如圖連接好儀器，裝藥品前如何檢驗(yàn)裝置的氣密性_____________________________
（2）裝置B中盛裝的干燥劑可以是（填序號(hào)）___________________
①濃硫酸     ②無(wú)水CaCl2             ③堿石灰       ④五氧化二磷
（3）開(kāi)始打開(kāi)活塞k,讓A中反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間，待C中充滿(mǎn)紅綜色氣體后，關(guān)閉活塞k，再點(diǎn)燃C處酒精燈，同時(shí)D中堿液盛的很滿(mǎn)，這樣做的目的是_________________________
（4）E中收集到的氣體對(duì)氫氣的相對(duì)密度是14,該氣體是__________________
（5）實(shí)驗(yàn)得到固體殘留物的質(zhì)量是實(shí)驗(yàn)前Mg粉質(zhì)量的1.5倍，則假設(shè)__________________成立。C中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式有_______________________________________________
（6）本實(shí)驗(yàn)中存在明顯缺陷，改進(jìn)措施是_______________________________________。

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