Question

3．某實(shí)驗(yàn)小組用下圖所示的裝置制備一硝基甲苯（含鄰硝基甲苯和對(duì)硝基甲苯）：
反應(yīng)原理：
實(shí)驗(yàn)步驟：①配制濃硫酸與濃硝酸（按體積比1：3）的混合溶液（即混酸）40mL；
②在三頸瓶中加入15mL（13g）甲苯，
③按圖所示裝好藥品，并裝好其他儀器；
④向三頸瓶中加入混酸，并不斷攪拌（磁力攪拌器以略去）；
⑤控制溫度約為50℃，反應(yīng)大約10min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)；
⑥分離出一硝基甲苯．
實(shí)驗(yàn)中可能用到的數(shù)據(jù)：

	密度g•cm-3	沸點(diǎn)/℃	溶解性
甲苯	0.866	110.6	不溶于水，易溶于硝基甲苯
產(chǎn)品1	1.286	237.7	不溶于水，易溶于液體烴
產(chǎn)品2	1.162	222	不溶于水，易溶于液體烴

請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）配制40mL混酸的操作是將30mL濃硝酸注入燒杯中，再沿?zé)�杯�?nèi)壁注入10mL濃硫酸，邊加邊攪拌；
（2）本實(shí)驗(yàn)中濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑；
（3）裝置中儀器A使用前須清洗干凈并檢漏；
（4）分離產(chǎn)品的方案如下：

操作2必需的玻璃儀器共有6種．
（5）若最終得到產(chǎn)品1和產(chǎn)品2的總質(zhì)量為17.42g，則一硝基甲苯的總產(chǎn)率是89.99%（保留兩位小數(shù)）

Answer 1

分析 制備一硝基甲苯：先配制混合溶液（即混酸）共20mL，因反應(yīng)液體沸點(diǎn)較低，加熱時(shí)容易發(fā)生暴沸，所以在三頸瓶中加入沸石，然后加入10ml甲苯（易揮發(fā)沸點(diǎn)為110.6℃），再向三頸瓶中加入混酸，水浴（水的沸點(diǎn)100℃）目的能均勻加熱，且便于控制反應(yīng)速率，溫度約為50℃，反應(yīng)大約10min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn)；兩種一硝基化合物都為有機(jī)物，所以只能利用它們沸點(diǎn)的不同采用蒸餾的方法分離，經(jīng)提純最終得到純凈的一硝基甲苯．
（1）混合溶液的配制可參照濃硫酸的稀釋；
（2）制備一硝基甲苯需濃硫酸作催化劑，該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，濃硫酸吸水利于平衡向生成一硝基甲苯方向移動(dòng)；
（3）儀器A是分液漏斗，使用前必須檢查是否漏液；
（4）因?yàn)榉蛛x兩種一硝基化合物只能利用它們沸點(diǎn)的不同，因此采用蒸餾的方法，使用到所提供儀器中的分別是：酒精燈、溫度計(jì)、冷凝管；
（5）產(chǎn)率的計(jì)算方法就是用實(shí)際產(chǎn)量除以理論產(chǎn)量；根椐方程式，一摩爾的甲苯可以得到一摩爾的對(duì)硝基甲苯與一摩爾的鄰硝基甲苯．換成質(zhì)量的話應(yīng)該是：92g的甲苯可以得到137g的對(duì)硝基苯和137g的鄰硝基苯．那么13g的甲苯就能得到的一硝基苯的質(zhì)量就是：$\frac{13×137}{92}$=19.36g，以此計(jì)算一硝基苯的產(chǎn)量．

解答 解：（1）配制混合溶液時(shí)，操作流程與濃硫酸的稀釋一樣，分別量取10 mL和30mL的濃硫酸和濃硝酸，將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩注入，并不斷攪拌，配制混合溶液（即混酸）共40mL，
故答案為：將30mL濃硝酸注入燒杯中，再沿?zé)�杯�?nèi)壁注入10mL濃硫酸，邊加邊攪拌；
（2）制備一硝基甲苯需濃硫酸作催化劑，該反應(yīng)為可逆反應(yīng)，濃硫酸吸水利于平衡向生成一硝基甲苯方向移動(dòng)．故濃硫酸的作用為催化劑，吸水劑，
故答案為：催化劑、吸水劑；
（3）儀器A是分液漏斗，使用前必須檢查是否漏液，
故答案為 檢漏；
（4）因?yàn)榉蛛x兩種一硝基化合物只能利用它們沸點(diǎn)的不同，因此采用蒸餾的方法，使用到所提供儀器中的分別是：蒸餾燒瓶、酒精燈、溫度計(jì)、冷凝管、錐形瓶、尾接管；
故答案為：6；
（5）產(chǎn)率的計(jì)算方法就是用實(shí)際產(chǎn)量除以理論產(chǎn)量；根椐方程式，一摩爾的甲苯可以得到一摩爾的對(duì)硝基甲苯與一摩爾的鄰硝基甲苯．換成質(zhì)量的話應(yīng)該是：92g的甲苯可以得到137g的對(duì)硝基苯和137g的鄰硝基苯．那么13g的甲苯就能得到的一硝基苯的質(zhì)量就是：$\frac{13×137}{92}$=19.36g，一硝基苯的產(chǎn)量為$\frac{17.42}{19.36}$×100%=89.99%，
故答案為：89.99%．

點(diǎn)評(píng) 本題主要考查一硝基甲苯的制備，涉及實(shí)驗(yàn)流程、產(chǎn)率的計(jì)算等知識(shí)，難度不大，熟悉流程的意義與目的是解題的關(guān)鍵．