Question

【題目】芳香羧酸通常用芳香烴的氧化來制備，某同學(xué)用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。已知：+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O

反應(yīng)試劑、產(chǎn)物的物理常數(shù)：

主要實(shí)驗(yàn)裝置和流程如下：

實(shí)驗(yàn)方法：向圖1裝置中依次加入2.8mL甲苯、200mL水和8.6g高錳酸鉀，通冷凝水，加熱至沸騰，在反應(yīng)過程中，甲苯不斷的被冷凝回流，反應(yīng)結(jié)束后，按以下步驟操作，得到苯甲酸粗產(chǎn)品。

（1）圖1裝置中反應(yīng)結(jié)束的標(biāo)志是__，趁熱抽濾的目的是__。

（2）寫出濃鹽酸酸化時(shí)的所有離子反應(yīng)方程式__。

（3）下列說法正確的是__。

A.圖1裝置中的反應(yīng)混合物抽濾時(shí)應(yīng)用玻璃砂漏斗替代布氏漏斗

B.在冷卻抽濾時(shí)，若有產(chǎn)品黏在瓶壁上，可用濾液淋洗，直到所有晶體收集到布氏漏斗中，再次抽濾

C.苯甲酸粗產(chǎn)品的雜質(zhì)除KCl外還可能含有甲苯，均可用蒸餾水洗滌除去

D.抽濾結(jié)束，為防止倒吸，應(yīng)先關(guān)閉水龍頭，再拆掉抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管

（4）苯甲酸純度測(cè)定：用__(填儀器名稱)稱取1.220g產(chǎn)品，加合適溶劑溶解，再用蒸餾水稀釋配成100mL溶液，取25.00mL溶液，滴加幾滴指示劑，用0.1000molL-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，平行滴定3次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為21.00mL

①“合適溶劑”和“指示劑”分別為__。

A.蒸餾水和酚酞 B.乙醇和甲基橙 C.四氯化碳和酚酞 D.乙醇和酚酞

②苯甲酸產(chǎn)品的純度為__。

Answer 1

【答案】三頸燒瓶?jī)?nèi)油狀液體消失 除去二氧化錳同時(shí)防止苯甲酸鉀析出 H++OH-=H2O +H+ AB 電子天平 D 84.00%

【解析】

制取過程中，甲苯和高錳酸鉀作用，得到苯甲酸，在此過程中，甲苯不斷被消耗；在除雜過程中，產(chǎn)物苯甲酸鉀和KOH均會(huì)溶于水中，MnO2不溶于水，在較高溫度下過濾，是為了防止苯甲酸鉀析出，加入濃鹽酸，將苯甲酸鉀轉(zhuǎn)化率苯甲酸，苯甲酸在水中的溶解度低，析出，抽濾得到產(chǎn)品。

(1)甲苯為無色液體，不溶于水，因此反應(yīng)過程中出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)三頸燒瓶?jī)?nèi)油狀液體消失時(shí)，說明反應(yīng)完全；溫度高時(shí)，苯甲酸鉀的溶解度大，趁熱過濾可以除去二氧化錳同時(shí)防止苯甲酸鉀析出；

故答案為：三頸燒瓶?jī)?nèi)油狀液體消失；除去二氧化錳同時(shí)防止苯甲酸鉀析出；

(2)加入濃硫酸，中和氫氧根離子，然后與苯甲酸根離子反應(yīng)，離子方程式為：，；

故答案為： ；

(3)A.過濾的溶液有強(qiáng)氧化性、強(qiáng)堿性或強(qiáng)酸性時(shí)，應(yīng)選玻璃纖維代替濾紙，應(yīng)使用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，故A正確；

B.選擇用濾液來物沖洗的液體是最好的，這是因?yàn)闉V液是飽和溶液，沖洗時(shí)不會(huì)使晶體溶解，同時(shí)又不會(huì)帶入雜質(zhì)，故B正確；

C.甲苯不溶于水，而苯甲酸微溶于水，不可用蒸餾水洗滌除去，故C錯(cuò)誤；

D.抽濾結(jié)束后，應(yīng)注意先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，然后關(guān)閉水龍頭，以防倒吸，故D錯(cuò)誤；

故答案為：AB；

(5)稱量的質(zhì)量到小數(shù)點(diǎn)后三位，托盤天平是稱量不了的，因此稱量重量的儀器為電子天平；常溫下苯甲酸易溶于乙醇，微溶于水，應(yīng)該選用乙醇做溶劑，滴定終點(diǎn)得到苯甲酸鈉，為強(qiáng)堿弱酸鹽，在溶液中顯堿性，選用酚酞作指示劑，現(xiàn)象更明顯，故選D；

苯甲酸與氫氧化鈉按1：1反應(yīng)，則n(苯甲酸)=，則其總質(zhì)量為，所以產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

，

故答案為：電子天平；； 。