Question

10．草酸（H₂C₂O₄）是一種重要的有機(jī)化工原料．為探究草酸的性質(zhì)，某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組查閱了有關(guān)資料，有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下表：

物質(zhì)	物理性質(zhì)	化學(xué)性質(zhì)
草酸（H2C2O4）	①易溶于水 ②熔點(diǎn)189.5℃、100℃開始升華 ③草酸鈣和草酸氫鈣均是白色不溶物	①二元弱酸、酸性比碳酸強(qiáng) ②有毒、具有腐蝕性 ③157℃左右分解、與濃硫酸混合會產(chǎn)生H2O、CO和CO2
草酸亞鐵晶體（FeC2O4•2H2O）	①淺黃色粉末狀晶體 ②微溶于水，難溶于丙酮	受熱易分解為氧化亞鐵或鐵單質(zhì)
丙酮	與水互溶、易揮發(fā)	----

【實(shí)驗(yàn)Ⅰ】
探究草酸的不穩(wěn)定性．用下圖中提供的儀器和試劑，驗(yàn)證草酸受熱分解得到的混合氣體中含有CO和CO₂（加熱裝置和導(dǎo)管等在圖中略去，部分裝置可以重復(fù)使用）．

（1）儀器裝置正確連接順序?yàn)椋篈BDCEB．
（2）用上圖入提供的裝置和試劑實(shí)驗(yàn)時，在B中觀察到有白色沉淀，也不能說明草酸分解有CO₂，請?zhí)嵋哺倪M(jìn)意見在A與B之間添加一個盛水的洗氣瓶，除去草酸蒸氣（或在燒瓶上連接冷凝管）．
【實(shí)驗(yàn)Ⅱ】
實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液法制備草酸．裝置如下圖所示，反應(yīng)原理為：
C₆H₁₂O₆+12HNO₃=3H₂C₂O₄+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中
②控制反應(yīng)溫度55-60℃，邊攪拌邊緩慢滴加一定量的混合酸（65%的HNO₃與98%的H₂SO₄的質(zhì)量比2：1.25）
③反應(yīng)3小時，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，抽濾后再重結(jié)晶得到草酸晶體

（3）上圖實(shí)驗(yàn)裝置中儀器乙的名稱為：冷凝管、裝置B的作用安全瓶，防止倒吸、C中試劑是NaOH溶液．
（4）檢驗(yàn)淀粉是否水解完全的操作及現(xiàn)像是：取適量水解液于試管中，加入碘水，若溶液變藍(lán)則淀粉水解完全，若溶液不變藍(lán)則淀粉水解不完全．
【實(shí)驗(yàn)Ⅲ】
制備草酸亞鐵晶體（FeC₂O₄•2H₂O）．反應(yīng)原理為：
FeSO₄•（NH₄）₂SO₄•6H₂O+H₂C₂O₄=FeC₂O₄•2H₂O+（NH₄）₂SO₄+H₂SO₄+4H₂O
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①稱取13.7g FeSO₄•（NH₄）₂SO₄•6H₂O放在200mL燒杯中，然后加30mL蒸餾水和2mL 2mol•L^-1 H₂SO₄，加熱溶解．
②再加入40mL 1mol•L^-1草酸溶液，加熱至沸，然后迅速攪拌（防止暴沸），待有黃色晶體析出后，停止加熱，靜置．
③棄去上層清液，用40mL蒸餾水充分洗滌晶體，過濾后，再用丙酮洗滌晶體并晾干得4.6g FeC₂O₄•2H₂O
（5）生成的FeC₂O₄•2H₂O需要充分洗滌，檢驗(yàn)是否洗滌干凈的操作及現(xiàn)像是用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl₂溶液，如出現(xiàn)白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈．
（6）用丙酮洗滌晶體的目的是減少草酸亞鐵晶體的溶解，更快除去草酸亞鐵晶體表面的水分．
（7）本實(shí)驗(yàn)FeC₂O₄•2H₂O的產(chǎn)率為73.1%．

Answer 1

分析 （1）二氧化碳能使澄清的石灰水變渾濁，CO檢驗(yàn)還原性，能還原黑色的CuO，生成的二氧化碳用澄清的石灰水檢驗(yàn)，因?yàn)镃O和CuO反應(yīng)生成二氧化碳，所以應(yīng)該先檢驗(yàn)二氧化碳后檢驗(yàn)CO；
（2）加熱時草酸易揮發(fā)，草酸和氫氧化鈣反應(yīng)生成草酸氫鈣沉淀；
（3）根據(jù)常見儀器的結(jié)構(gòu)確定名稱；反應(yīng)生成的氣體與C中氫氧化鈉溶液反應(yīng)，容易發(fā)生倒吸現(xiàn)象，裝置B為安全瓶，起到了防止倒吸的作用；NO₂和NO有毒，可用氫氧化鈉溶液吸收；
（4）根據(jù)碘遇淀粉試液變藍(lán)色來判斷是否有淀粉；
（5）取最后一次洗滌液，檢查是否含有硫酸根離子進(jìn)行解答；
（6）根據(jù)FeC₂O₄•2H₂O微溶于水，難溶于丙酮來解答；
（7）根據(jù)FeSO₄•（NH₄）₂SO₄•6H₂O+H₂C₂O₄=FeC₂O₄•2H₂O+（NH₄）₂SO₄+H₂SO₄+4H₂O計算求出FeC₂O₄•2H₂O的理論值，最后求出產(chǎn)率．

解答 解：（1）為證明草酸的受熱分解產(chǎn)物中含有CO₂和CO，先將混合氣體通入澄清的石灰水檢驗(yàn)CO₂，如果澄清的石灰水變渾濁，則證明含有CO₂氣體，再用NaOH溶液吸收CO₂，再將洗氣后的氣體進(jìn)行干燥，然后將氣體再通過黑色的CuO裝置，CO和黑色的CuO反應(yīng)生成Cu和CO₂，再用澄清的石灰水檢驗(yàn)CO₂是否存在，如果澄清石灰水變渾濁，則證明該混合氣體中含有CO，所以其排列順序是ABDCEB；
故答案為：ABDCEB；
（2）草酸加熱100℃開始升華，157℃時開始分解，草酸鈣和草酸氫鈣均為白色不溶物，加熱時草酸易揮發(fā)，生成的碳氧化物中含有草酸，草酸和氫氧化鈣反應(yīng)生成草酸氫鈣沉淀，從而干擾實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，為防止干擾實(shí)驗(yàn)，在A與B之間添加一個盛水的洗氣瓶，除去草酸蒸氣（或在燒瓶上連接冷凝管），
故答案為：在A與B之間添加一個盛水的洗氣瓶，除去草酸蒸氣（或在燒瓶上連接冷凝管）；
（3）儀器乙的名稱為是冷凝管；反應(yīng)中生成的NO₂、NO能夠與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成亞硝酸鈉，容易發(fā)生倒吸現(xiàn)象，裝置B為安全瓶；
故答案為：冷凝管；安全瓶，防止倒吸；NaOH溶液；
（2）碘遇淀粉試液變藍(lán)色，取適量水解液于試管中，加入碘水，若溶液變藍(lán)則淀粉水解完全，若溶液不變藍(lán)則淀粉水解不完全；
故答案為：取適量水解液于試管中，加入碘水，若溶液變藍(lán)則淀粉水解完全，若溶液不變藍(lán)則淀粉水解不完全；
（5）取最后一次洗滌液，檢查是否含有硫酸根離子，具體操作：用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl₂溶液，如出現(xiàn)白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈；
故答案為：用小試管取少量最后一次洗滌液，加入BaCl₂溶液，如出現(xiàn)白色沉淀，說明沉淀沒有洗滌干凈，否則，沉淀已洗滌干凈；
（6）由于FeC₂O₄•2H₂O微溶于水，難溶于丙酮，所以用丙酮洗滌晶體的目的是減少草酸亞鐵晶體的溶解，更快除去草酸亞鐵晶體表面的水分；
故答案為：減少草酸亞鐵晶體的溶解，更快除去草酸亞鐵晶體表面的水分；
（7）13.7g FeSO₄•（NH₄）₂SO₄•6H₂O的物質(zhì)的量為$\frac{13.7g}{392g/mol}$=0.03494mol，40mL 1mol•L^-1草酸溶液中草酸的物質(zhì)的量為0.04L×1mol•L^-1=0.04mol，草酸過量，
   FeSO₄•（NH₄）₂SO₄•6H₂O+H₂C₂O₄=FeC₂O₄•2H₂O+（NH₄）₂SO₄+H₂SO₄+4H₂O
        1                             1
      0.03494mol                    0.03494mol
FeC₂O₄•2H₂O的質(zhì)量為0.03494mol×180g/mol=6.29g，F(xiàn)eC₂O₄•2H₂O的產(chǎn)率為$\frac{4.6g}{6.29g}$×100%=73.1%；
故答案為：73.1%．

點(diǎn)評 本題屬于信息題，注意考查了物質(zhì)的性質(zhì)、檢驗(yàn)、除雜等，綜合性較強(qiáng)，但難度不是很大，關(guān)鍵是通過閱讀眾多的信息量提取有用的信息結(jié)合已有的相關(guān)知識進(jìn)行解析即可．