Question

17．對氨基苯磺酸是制取染料和一些藥物的重要中間體，可由苯胺與濃硫酸（HO-SO₃H）磺化得到．實驗室可利用右圖裝置合成對氨基苯磺酸
實驗步驟如下：
①在一個250mL三口燒瓶中加入10mL苯胺及少量固體B，把燒瓶放入冷水中，緩慢地加入18mL濃硫酸．
②把三口燒瓶置于油浴中緩慢加熱，控制溫度為180℃～190℃，反應1～1.5h．
③將反應液冷卻至約50℃，倒入盛有100mL冷水的燒杯中，析出灰白色固體，進行操作C并用少量冷水洗滌固體，得到對氨基苯磺酸粗產(chǎn)品．
④對粗產(chǎn)品進行操作D，再低溫烘干即得到純凈的對氨基苯甲酸．
以下為兩種有機物的部分物理性質，請回答有關問題．

	苯胺	對氨基苯磺酸
熔點	-6.3℃	288℃
沸點	184℃	（300℃開始分解炭化）
水溶性	微溶于水	微溶于冷水、溶于熱水

（1）由苯胺生成對氨基苯磺酸的反應方程式為．
（2）裝置A的名稱為冷凝管，作用是使苯胺冷凝回流．
（3）固體 B的作用是防暴沸，操作C的名稱是過濾．
（4）下列說法正確的是AD
A．用液體加熱的好處是反應物受熱均勻，便于控制溫度
B．本實驗步驟②也可以改用水浴加熱
C．步驟③將反應液倒入100mL冷水的目的是分離苯胺和對氨基苯磺酸
D．步驟③用少量冷水洗滌的目的是除去固體表面的可溶性雜質同時減少洗滌過程中的損失．
（5）操作D的名稱是重結晶，具體過程包括：用適量熱水溶解粗產(chǎn)品→冷卻結晶→過濾、洗滌．

Answer 1

分析 實驗步驟如下：
①在一個250mL三口燒瓶中加入10mL苯胺及少量固體B，把燒瓶放入冷水中，緩慢地加入18mL濃硫酸，該裝置需要加熱，為防止暴沸，應該加入沸石，所以B物質是沸石；
②把三口燒瓶置于油浴中緩慢加熱，控制溫度為180℃～190℃，反應1～1.5h；
③將反應液冷卻至約50℃，倒入盛有100mL冷水的燒杯中，析出灰白色固體，進行操作C并用少量冷水洗滌固體，分離難溶性固體和液體采用過濾方法，所以C操作是過濾，從而得到對氨基苯磺酸粗產(chǎn)品；
④對粗產(chǎn)品采用重結晶得到較純凈的產(chǎn)品，所以對粗產(chǎn)品進行操作D是重結晶，再低溫烘干即得到純凈的對氨基苯甲酸，
（1）在180℃～190℃下，苯胺和濃硫酸反應生成對氨基苯磺酸和水；
（2）裝置A的名稱為冷凝管，作用是冷凝蒸氣，提高反應物的利用率；
（3）固體B具有防暴沸作用，分離難溶性固體和溶液采用過濾方法；
（4）A．用液體加熱的好處是反應物受熱均勻，便于控制溫度，比直接加熱效果好；
B．水浴加熱溫度低于100℃；
C．步驟③將反應液倒入100mL冷水的目的是促使對氨基苯磺酸晶體析出；
D．步驟③用少量冷水洗滌的目的是除去固體表面的可溶性雜質，溫度低時其溶解度小；
（5）分離提純粗產(chǎn)品采用重結晶的方法，具體過程包括：用適量熱水溶解粗產(chǎn)品→冷卻結晶→過濾、洗滌．

解答 解：實驗步驟如下：
①在一個250mL三口燒瓶中加入10mL苯胺及少量固體B，把燒瓶放入冷水中，緩慢地加入18mL濃硫酸，該裝置需要加熱，為防止暴沸，應該加入沸石，所以B物質是沸石；
②把三口燒瓶置于油浴中緩慢加熱，控制溫度為180℃～190℃，反應1～1.5h；
③將反應液冷卻至約50℃，倒入盛有100mL冷水的燒杯中，析出灰白色固體，進行操作C并用少量冷水洗滌固體，分離難溶性固體和液體采用過濾方法，所以C操作是過濾，從而得到對氨基苯磺酸粗產(chǎn)品；
④對粗產(chǎn)品采用重結晶得到較純凈的產(chǎn)品，所以對粗產(chǎn)品進行操作D是重結晶，再低溫烘干即得到純凈的對氨基苯甲酸，
（1）在180℃～190℃下，苯胺和濃硫酸反應生成對氨基苯磺酸和水，反應方程式為，
故答案為：；
（2）裝置A的名稱為冷凝管，作用是使苯胺冷凝回流，提高反應物的利用率，
故答案為：冷凝管；使苯胺冷凝回流；
（3）固體B具有防暴沸作用，分離難溶性固體和溶液采用過濾方法，C操作是過濾，故答案為：防暴沸；過濾；
（4）A．用液體加熱的好處是反應物受熱均勻，便于控制溫度，比直接加熱效果好，故正確；
B．水浴加熱溫度低于100℃，溫度達不到反應溫度，故錯誤；
C．步驟③將反應液倒入100mL冷水的目的是促使對氨基苯磺酸晶體析出，故錯誤；
D．步驟③用少量冷水洗滌的目的是除去固體表面的可溶性雜質，溫度低時其溶解度小，從而減少產(chǎn)品的損失，故正確；
故選AD；
（5）分離提純粗產(chǎn)品采用重結晶的方法，具體過程包括：用適量熱水溶解粗產(chǎn)品→冷卻結晶→過濾、洗滌，
故答案為：重結晶；熱水；冷卻結晶．

點評 本題考查有機實驗制備方案設計，為高頻考點，明確實驗中的信息及實驗注意事項即可解答，熟悉各儀器的作用，知道常見物質分離和提純方法，題目難度不大．