,控制滴加速率,使反應(yīng)液緩緩回流.滴加完畢后加熱回流1小時.已知:(Ⅱ)分離與提純:①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液,分離得到有機層.②水層用苯萃取,分液.③將①②所得有機層合并,洗滌.干燥.蒸去苯,得到苯乙酮粗產(chǎn)品.④蒸餾粗產(chǎn)品得到純凈苯乙酮11 g.回答下列問題:(3)儀器a的名稱: ;裝置b的作用: .(4)合成過程中要求無水操作,理由是 .(5)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶,可能導(dǎo)致 .A.反應(yīng)太劇烈 B.液體太多攪不動 C.反應(yīng)變緩慢 D.副產(chǎn)物增多(6)分離與提純操作②的目的是 .(7) 本實驗中.苯乙酮的產(chǎn)率為 .">

【題目】苯乙酮是一種重要的有機化合物,實驗室可用苯和乙酸酐((CH3CO)2O)為原料,在無水AlCl3催化下加熱制得,其制取步驟為:

(一)催化劑的制備:

下圖是實驗室制取少量無水AlCl3的相關(guān)實驗裝置的儀器和藥品:

1)將上述儀器連接成一套制備并保存無水AlCl3的裝置,各管口標(biāo)號連接順序為:________

de,______________,_________________,_________________

2)有人建議將上述裝置中D去掉,其余裝置和試劑不變,也能制備無水AlCl3。你認(rèn)為這樣做是否可行________(填可行不可行),你的理由是_________________。

(二)苯乙酮的制備

苯乙酮的制取原理為: +(CH3CO)2O +CH3COOH

制備過程中還有CH3COOH+AlCl3CH3COOAlCl2+HCl↑等副反應(yīng)。

名稱

相對分子質(zhì)量

沸點/

密度/(g·cm-3)

水中溶解性

苯乙酮

120

202.3

1.0

微溶

78

80C

0.88

不溶

乙酸酐

102

139

1.0

能溶于水

主要實驗裝置和步驟如下:

()合成:在三頸瓶中加入20 g無水三氯化鋁和30 mL無水苯。為避免反應(yīng)液升溫過快,邊攪拌邊慢慢滴加10.2 mL乙酸酐和15.2 mL無水苯的混合液span>,控制滴加速率,使反應(yīng)液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。已知:

()分離與提純:

①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液,分離得到有機層。

②水層用苯萃取,分液

③將①②所得有機層合并,洗滌、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗產(chǎn)品。

④蒸餾粗產(chǎn)品得到純凈苯乙酮11 g

回答下列問題:

(3)儀器a的名稱:____;裝置b的作用:_____________________________。

(4)合成過程中要求無水操作,理由是__________________________________。

(5)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶,可能導(dǎo)致____

A.反應(yīng)太劇烈   B.液體太多攪不動 C.反應(yīng)變緩慢 D.副產(chǎn)物增多

(6)分離與提純操作②的目的是__________________________________________。

(7) 本實驗中,苯乙酮的產(chǎn)率為_____________ 。

【答案】 f,g,h,a,b,c 不可行 制得的Cl2中混有的HClAl反應(yīng)生成H2,H2Cl2混合加熱時會發(fā)生爆炸 干燥管 吸收HCl氣體 防止三氯化鋁與乙酸酐水解(只答三氯化鋁水解或乙酸酐水解也可) A、D 把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失 91.7%

【解析】(1).實驗室制備無水氯化鋁,需要先制取氯氣,用B裝置,根據(jù)題意C用于除去氯氣中的氯化氫,D用于干燥氯氣,由于無水氯化鋁遇到潮濕空氣容易水解,E為防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入,同時吸收未反應(yīng)的氯氣,防止污染,則儀器的連接順序為F,g,ha,b,c,故答案為:F,gh,a,bc ; (2). 將上述裝置中的D去掉,其余裝置和試劑不變,不能止步無水氯化鋁,因為制得的氯氣中有氯化氫,氯化氫與鋁反應(yīng)生成氫氣,與氯氣混合加熱時會發(fā)生爆炸,故答案為:不可行 ;制得的Cl2中混有的HClAl反應(yīng)生成H2,H2Cl2混合加熱時會發(fā)生爆炸; (3). 儀器a為干燥管;裝置b的作用吸收反應(yīng)生成的氯化氫氣體,故答案為:干燥管;吸收HCl氣體 ;(4).因為氯化鋁和乙酸酐都可以水解,所以必須在無水條件下進(jìn)行,故答案為:防止三氯化鋁與乙酸酐水解(只答三氯化鋁水解或乙酸酐水解也可) ; (5). 將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶,可能會導(dǎo)致反應(yīng)太劇烈,反應(yīng)液升溫過快導(dǎo)致更多的副產(chǎn)物,故答案為 AD;(6).水層用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失,故答案為:把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失; (7).苯的質(zhì)量為35.2×0.88=30.976g,乙酸酐的質(zhì)量為10.2g ,結(jié)合方程式分析,苯過量,用乙酸酐計算,若乙酸酐完全反應(yīng)生成苯乙酮的質(zhì)量為12.0g,所以產(chǎn)率為11/12=91.7%,故答案為: 91.7%

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