Question

三苯甲醇是一種重要有機合成中間體，可以通過下列原理進行合成：

實驗步驟如下：

①如圖1所示，在三頸燒瓶中加入1.5 g鎂屑，在滴液漏斗中加入6.7 mL溴苯和無水乙醚，先加人1／3混合液于燒瓶中，待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時，開始攪拌，并逐滴加入余下的混合液，使反應(yīng)液保持微沸狀態(tài)，至反應(yīng)完全。

       

 ②繼續(xù)加入3.7 g苯甲酰氯和無水乙醚，水浴回流l h 后，在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0 mL。 

③將三頸燒瓶內(nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚，然后加入30.0 mL水進行水蒸氣蒸餾(圖2用作水蒸氣發(fā)生裝置)，直至無油狀物蒸出。

④冷卻抽濾，將固體用80.0％的乙醇溶液重結(jié)晶，最終得到產(chǎn)品。 

（1）步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止              。

（2）若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，則圖2玻璃管中水位會突然升高，此時應(yīng)                  ，待故障排除后再進行蒸餾。

（3）抽濾用到的主要儀器有氣泵、          ，抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點是                      。

（4）步驟④中用80.0％的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是              。

（5）用光譜法可檢驗所得產(chǎn)物是否純凈，其中用來獲得分子中含有何種化學(xué)鍵和官能團信息的方法                    。

Answer 1

【知識點】制備方案設(shè)計  實驗常規(guī)J1  J2  J4  

【答案解析】B．(1)反應(yīng)過于劇烈             (2)立即打開旋塞，移去熱源   

 (3)布氏漏斗、吸濾瓶；  過濾速度快 

   (4)提純?nèi)�苯甲�?nbsp;          (5)紅外光譜法      (每空2分，本題共1 2分)

   解析：（1）該反應(yīng)中放出大量熱，“逐滴加入余下的混合液”是為了防止反應(yīng)過于劇烈；
（2）蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，應(yīng)該立即停止加熱，打開旋塞，防止發(fā)生危險；  
（3）抽濾用到的主要儀器有氣泵、布氏漏斗、吸濾瓶； 普通過濾比較慢，抽濾過濾速度較快；
（4）由于用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶可以除去除去三苯甲醇中的雜質(zhì)，獲得更純凈的產(chǎn)品；    
（5）根據(jù)紅外光譜法可鑒定化合物中各種原子團，也可進行定量分析，所以用來獲得分子中含有何種化學(xué)鍵和官能團信息的方法

【思路點撥】本題考查有機合成，涉及了儀器選用、基本操作等知識，關(guān)鍵是分析利用題中信息。