Question

4．抗癌藥物是己烷雌酚白色粉末，難溶于水，易溶于乙醇．它的一種合成原理如圖1：

有關(guān)的實(shí)驗(yàn)步驟為（實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)圖2）：
①向裝置A中依次加入沸石、一定比例的試劑X和金屬鈉．
②控制溫度300℃，使反應(yīng)充分進(jìn)行．
③向冷卻后的三頸燒瓶?jī)?nèi)加入HI溶液，調(diào)節(jié)pH至4～5．
④在裝置B中用水蒸氣蒸餾，除去未反應(yīng)的試劑X．
⑤…
（1）裝置A中冷凝管由a端（填“a”或“b”）通入冷凝水．
（2）步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為．
（3）裝置B在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，需進(jìn)行的操作為檢驗(yàn)裝置氣密性，玻璃管的作用為平衡氣壓，檢查裝置是否阻塞．
（4）當(dāng)觀察到裝置B的冷凝管中液體變?yōu)闊o(wú)色透明，說(shuō)明水蒸氣蒸餾結(jié)束．
（5）進(jìn)行步驟⑤實(shí)驗(yàn)時(shí)，有下列操作（每項(xiàng)操作只進(jìn)行一次）：
a．過(guò)濾； b．加入水進(jìn)行反萃��；c．冷卻、抽濾，用水洗滌晶體；d．向三頸燒
瓶中加入乙醇，得己烷雌酚的乙醇溶液．正確的操作順序是dbca（填字母）．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)采用逆流冷凝效果好判斷；
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理可知，在鈉的作用下先生成，在酸性條件下與HI反應(yīng)生成，據(jù)此答題；
（3）在進(jìn)行蒸餾之前，要檢驗(yàn)裝置氣密性，根據(jù)裝置圖可知，玻璃管可以平衡氣壓，檢查裝置是否阻塞；
（4）X、碘甲烷難溶于水，所以當(dāng)觀察到裝置B的冷凝管中 液體變?yōu)闊o(wú)色透明，說(shuō)明水蒸氣蒸餾結(jié)束，X已經(jīng)除去；
（5）⑤實(shí)驗(yàn)主要目的是提純己烷雌酚，用反應(yīng)萃取的方法，先將己烷雌酚溶于乙醇，再用水除去乙醇，過(guò)濾可得最終產(chǎn)品；

解答 解：（1）根據(jù)采用逆流冷凝效果好可知，冷凝管由a通入冷凝水，
故答案為：a；
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理可知，在鈉的作用下先生成，在酸性條件下與HI反應(yīng)生成，所以步驟③中反應(yīng)的化學(xué)方程式為，
故答案為：；
（3）在進(jìn)行蒸餾之前，要檢驗(yàn)裝置氣密性，根據(jù)裝置圖可知，玻璃管可以平衡氣壓，檢查裝置是否阻塞，
故答案為：檢驗(yàn)裝置氣密性；平衡氣壓，檢查裝置是否阻塞；
（4）X、碘甲烷難溶于水，所以當(dāng)觀察到裝置B的冷凝管中 液體變?yōu)闊o(wú)色透明，說(shuō)明水蒸氣蒸餾結(jié)束，X已經(jīng)除去，
故答案為：液體變?yōu)闊o(wú)色透明；
（5）⑤實(shí)驗(yàn)主要目的是提純己烷雌酚，用反應(yīng)萃取的方法，先將己烷雌酚溶于乙醇，再用水除去乙醇，過(guò)濾可得最終產(chǎn)品，所以實(shí)驗(yàn)的順序?yàn)閐bca，
故答案為：dbca．

點(diǎn)評(píng) 本題考查混合物分離、提純實(shí)驗(yàn)的方案和設(shè)計(jì)，為高頻考點(diǎn)，把握物質(zhì)的性質(zhì)及實(shí)驗(yàn)流程為解答的關(guān)鍵，側(cè)重分析、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，題目難度中等