Question

8．制備水楊酸對(duì)正辛基苯基酯（）如下：
步驟一：將水楊酸晶體投入三頸燒瓶中，再加入氯苯，攪拌溶解后，加入無(wú)水三氯化鋁．
步驟二：按圖所示裝置裝配好儀器，水浴加熱控制溫度在20～40℃之間，在攪拌下滴加SOCl₂，反應(yīng)制得水楊酰氯，該反應(yīng)為：（水楊酸）+SOCl₂→（水楊酰氯）+HCl↑+SO₂↑
步驟三：將三頸燒瓶中的混合液升溫至80℃，再加入對(duì)正辛苯酚[]，溫度控制在100℃左右，不斷攪拌．
步驟四：過(guò)濾、蒸餾、減壓過(guò)濾；酒精洗滌、干燥．
（1）步驟一中加入三氯化鋁的作用是催化劑．
（2）實(shí)驗(yàn)時(shí)，冷凝管中的水應(yīng)從a進(jìn)b出（選填“a”或“b”）；裝置c的作用是吸收HCl、SO₂．
（3）步驟三中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為．
（4）步驟四減壓過(guò)濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用的硅酸鹽材料的儀器有布氏漏斗和吸濾瓶．
（5）步驟四減壓過(guò)濾時(shí)，有時(shí)濾紙會(huì)穿孔，避免濾紙穿孔的措施是用雙層紙或減小真空度．

Answer 1

分析 （1）SOCl₂與鄰羥基苯甲酸反應(yīng)制得水楊酰氯時(shí)要用氯化鋁，因其反應(yīng)前后質(zhì)量和化學(xué)性質(zhì)沒有改變，應(yīng)是作催化劑；
（2）根據(jù)采用逆流的冷凝效果好，判斷冷凝管的進(jìn)水口，反應(yīng)過(guò)程中會(huì)有HCl氣體和SO2生成，C中的NaOH溶液的作用應(yīng)該是吸收這兩種氣體；


（3）在80℃條件下，對(duì)正辛苯酚[]與水楊酰氯發(fā)生取代反應(yīng)生成水楊酸對(duì)正辛基苯基酯（），根據(jù)元素守恒可寫出化學(xué)方程式
（4）減壓過(guò)濾操作中需要的硅酸鹽材料的儀器有燒杯、玻璃棒、布氏漏斗與吸濾瓶；
（5）減壓過(guò)濾時(shí)，通常利用雙層濾紙或減小真空度來(lái)防止濾紙穿孔．

解答 解：（1）SOCl₂與鄰羥基苯甲酸反應(yīng)制得水楊酰氯時(shí)要用氯化鋁作催化劑，所以氯化鋁的作用為催化劑，故答案為：催化劑；
（2）在冷凝管中冷卻水的流向是下口進(jìn)上口出，因此實(shí)驗(yàn)時(shí)，冷凝管中的水應(yīng)從a進(jìn)b出．由于反應(yīng)中有氯化氫與SO₂   產(chǎn)生，所以裝置c的作用是吸收氯化氫與SO₂，防止污染空氣故答案為：a；b；吸收HCl、SO₂；
（3）在80℃條件下，對(duì)正辛苯酚[]與水楊酰氯發(fā)生取代反應(yīng)生成水楊酸對(duì)正辛基苯基酯（），反應(yīng)的化學(xué)方程式為，
故答案為：．
（4）由于步驟四是減壓過(guò)濾操作，所以除燒杯、玻璃棒外，還必須使用的硅酸鹽材料的儀器是布氏漏斗與吸濾瓶，故答案為：布氏漏斗和吸濾瓶；
（5）步驟四減壓過(guò)濾時(shí)，如果壓強(qiáng)差太大，有時(shí)濾紙會(huì)穿孔，因此避免濾紙穿孔的措施是減小真空度或者加一層（或多層）濾紙，故答案為：用雙層紙或減小真空度．

點(diǎn)評(píng) 本題主要考查有機(jī)物的制備，難度不大，答題時(shí)注意實(shí)驗(yàn)基本操作和實(shí)驗(yàn)原理有機(jī)結(jié)合，對(duì)有機(jī)基礎(chǔ)知識(shí)進(jìn)行靈活運(yùn)用．