Question

20．鈣是人體健康不可缺少的重要元素，測(cè)定鈣片中鈣含量的過(guò)程如下：試樣溶液的制備：
①稱(chēng)取1.000g研細(xì)的鈣片于燒杯中，加入25mL HNO₃與HClO₄的混合酸，加熱溶解，繼續(xù)加熱得2～3mL溶液，將溶液定容至100mL．
②另取25mL HNO₃與HClO₄的混合酸（HClO₄無(wú)強(qiáng)氧化性），加熱得2～3mL溶液，將溶液定容至100mL，
試樣溶液的測(cè)定：
③�、僦卸ㄈ莺蟮娜芤�5mL，加入（NH₄）₂C₂O₄溶液，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH使Ca²⁺完全沉淀．過(guò)濾，將CaC₂O₄沉淀溶于過(guò)量的稀H₂SO₄，用0.02000mol•L^-1的KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積V₁．
④將①容量瓶中5mL溶液換成②容量瓶中5mL溶液，其余操作步驟同③，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積V₂．
⑤…
回答下列問(wèn)題
（1）實(shí)驗(yàn)室研磨鈣片所用的儀器是研缽．
（2）溶解鈣片時(shí)加熱的作用是加快鈣片的溶解速率；繼續(xù)加熱溶液至2～3mL的目的是除去過(guò)量的硝酸．
（3）③中滴定時(shí)MnO₄^-轉(zhuǎn)化為Mn²⁺，反應(yīng)的離子方程式是2MnO₄^-+5H₂C₂O₄+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是滴入最后一滴高錳酸鉀溶液，溶液變成微紅色且30 s不褪色．低溫時(shí)，滴定反應(yīng)過(guò)慢，故需在60～75℃時(shí)進(jìn)行．但隨著KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入，溫度下降過(guò)快，可能會(huì)降到60℃以下，會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏低（填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”）．
（4）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作④的目的是減小誤差．
（5）請(qǐng)將步驟⑤補(bǔ)充完整重復(fù)操作③、④2～3次．

Answer 1

分析 （1）研磨鈣片應(yīng)在研缽中進(jìn)行；
（2）溶解鈣片時(shí)加熱可以加快溶解，硝酸易揮發(fā)，加熱一段時(shí)間會(huì)除去硝酸；
（3）滴定時(shí)MnO₄^-轉(zhuǎn)化為Mn²⁺，草酸被氧化為二氧化碳，結(jié)合電子守恒、電荷守恒、原子守恒配平書(shū)寫(xiě)離子方程式，滴定終點(diǎn)利用高錳酸鉀溶液為紫紅色判斷，溫度降低，反應(yīng)速率減慢，滴定終點(diǎn)判斷會(huì)提前，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減小，據(jù)此判斷測(cè)定結(jié)果；
（4）將①容量瓶中5mL溶液換成②容量瓶中5mL溶液，其余操作步驟同③，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積V₂，目的是減小誤差，做空白試驗(yàn)；
（5）重復(fù)操作③、④2-3次，取測(cè)定溶液體積的平均值計(jì)算．

解答 解：（1）實(shí)驗(yàn)室研磨鈣片所用的儀器是研缽，
故答案為：研缽；
（2）溶解鈣片時(shí)加熱的作用是加快鈣片的溶解速率，硝酸易揮發(fā)，繼續(xù)加熱溶液至2～3mL的目的是除去過(guò)量硝酸，
故答案為：加快鈣片的溶解速率；除去過(guò)量硝酸；
（3）�、僦卸ㄈ莺蟮娜芤�5mL，加入（NH₄）₂C₂O₄溶液，用氨水調(diào)節(jié)溶液pH使Ca²⁺完全沉淀．過(guò)濾，將CaC₂O₄沉淀溶于過(guò)量的稀H₂SO₄，生成草酸，滴定時(shí)MnO₄^-轉(zhuǎn)化為Mn²⁺，草酸被氧化為二氧化碳，結(jié)合電子守恒、電荷守恒、原子守恒配平書(shū)寫(xiě)離子方程式為：2MnO₄^-+5H₂C₂O₄+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O，滴定終點(diǎn)利用高錳酸鉀溶液為紫紅色判斷，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是：滴入最后一滴高錳酸鉀溶液，溶液變成微紅色且30 s不褪色，溫度降低，反應(yīng)速率減慢，滴定終點(diǎn)判斷會(huì)提前，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減小，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低，
故答案為；2MnO₄^-+5H₂C₂O₄+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O；滴入最后一滴高錳酸鉀溶液，溶液變成微紅色且30 s不褪色；偏低；
（4）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作④的目的是減小誤差，或空白試驗(yàn)，故答案為：減小誤差（或空白實(shí)驗(yàn)）；
（5）步驟⑤是重復(fù)操作③、④2-3次，取三次測(cè)定高錳酸鉀溶液體積的平均值計(jì)算得到測(cè)定結(jié)果，
故答案為：重復(fù)操作③、④2～3次．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)組成和測(cè)定，主要是滴定實(shí)驗(yàn)的分析判斷、離子方程式書(shū)寫(xiě)、實(shí)驗(yàn)步驟的目的和完善，掌握基礎(chǔ)是解題關(guān)鍵，題目難度中等．