9.有機物的反應(yīng)往往伴隨副反應(yīng)發(fā)生,因此需要分離提純.有一種水果香精的合成步驟如下:
Ⅰ合成:
在干燥的圓底燒瓶中加11.5mL(9.3g,0.125mL)正丁醇、7.2mL(7.5g,0.125mol)冰醋酸和3~4滴濃H2SO4,搖勻后,加幾粒沸石,再按圖1所示裝置安裝好.在分水器中預(yù)先加入5.00mL水,其水面低于分水去回流支管下沿3~5mm,然后用小火加熱,反應(yīng)大約40min.
Ⅱ分離提純:
①將燒瓶中反應(yīng)后的混合物冷卻后與分水器中的酯層合并,轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用10mL水、10mL10%碳酸鈉溶液洗至無酸性(pH=7),充分震蕩后靜置,分去水層.
②將酯層倒入小錐形瓶中,加少量無水硫酸鎂干燥
③將乙酸正丁酯粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入50mL蒸餾燒瓶中,加幾粒沸石進行常壓蒸餾,收集產(chǎn)品,主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)如表:
化合物正丁醇冰醋酸乙酸正丁酯正丁醚
密度/(g/mL)0.8101.0490.8820.7689
沸點/℃117.8118.1126.1143
在水中的溶解性易溶易溶難溶難溶
制備過程中還可能與的副反應(yīng)有2CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
根據(jù)以上信息回答下列問題:
(1)合成和分離過程中均使用沸石,其作用防止液體加熱時發(fā)生暴沸.
(2)如圖1整個裝置可看作由分水器、圓底燒瓶和冷凝管組成,其中冷水應(yīng)從b(填a或b)管口通入.
(3)在操作步驟②后(即酯層用無水硫酸鎂干燥后),應(yīng)先過濾(填實驗操作名稱),然后將乙酸正丁酯粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入蒸餾燒瓶中,如果蒸餾裝置如圖2所示,則收集到的產(chǎn)品中可能混有正丁醚雜質(zhì).
(4)步驟③的常壓蒸餾,需控制一定的溫度,你認為在bd中加熱比較合適(請從下列選項中選擇).
A.水     B.甘油(沸點290℃)    C.沙子      D.石蠟油(沸點200~300℃)
(5)如何根據(jù)裝置中的實驗現(xiàn)象判斷該合成反應(yīng)達到了終點分水器中水面不再升高.
(6)反應(yīng)結(jié)束后,若放出的水為6.98mL(水的密度為1g/mL),則正丁醇的利用率約為88%.

分析 (1)反應(yīng)裝置中加入的固體沸石,目的是防止暴沸;
(2)冷凝管采取逆流原理通入冷凝水,有利于冷卻;
(3)酯層用無水硫酸鎂干燥后,應(yīng)過濾除去干燥劑;反應(yīng)中發(fā)生副反應(yīng)得到正丁醚,而正丁醚難溶,正丁醇、醋酸溶于水,制備的物質(zhì)中含有正丁醚;
(4)乙酸正丁酯的沸點是126.1℃,選擇沸點稍高的液體加熱;
(5)分水器中水面不再升高說明反應(yīng)結(jié)束;
(6)計算生成水的質(zhì)量,根據(jù)方程式計算參加反應(yīng)正丁醇的產(chǎn)量,正丁醇的利用率=$\frac{參加反應(yīng)的質(zhì)量}{投入的總質(zhì)量}$×100%.

解答 解:(1)合成和分離過程中均使用沸石,其作用是防止液體加熱時發(fā)生暴沸,
故答案為:防止液體加熱時發(fā)生暴沸;
(2)冷凝管采取逆流原理通入冷凝水,其中冷水應(yīng)從b管口通入,從a管中流出,有利于冷卻,
故答案為:b;
(3)酯層用無水硫酸鎂干燥后,應(yīng)過濾除去干燥劑;正丁醇和乙酸易溶于水,在用水洗、10%碳酸鈉溶液洗時,已經(jīng)被除去,正丁醚與乙酸丁酯互溶,水洗和10%碳酸鈉溶液洗時不能除去,所以蒸餾時會有少量揮發(fā)進入乙酸丁酯,則乙酸正丁酯的雜質(zhì)為正丁醚,
故答案為:過濾;正丁醚;
(4)乙酸正丁酯的沸點是126.1℃,選擇沸點稍高的液體加熱,所以可以在甘油和石蠟油中加熱,水的沸點為100℃,加熱溫度太低,用砂子加熱溫度太高不易控制,
故選:bd;
(5)合成反應(yīng)中生成水,分離回流到分水器中,分水器中水面不再升高說明反應(yīng)結(jié)束,
故答案為:分水器中水面不再升高;
(6)反應(yīng)結(jié)束后,若放出的水為6.98mL(水的密度為1g•mL-1),則反應(yīng)生成的水為6.98mL-5.00mL=1.98mL,即1.98g,設(shè)參加反應(yīng)的正丁醇為x,
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
         74                                 18
         x                                  1.98g
則x=$\frac{74×1.98g}{18g}$=8.14g,
則正丁醇的利用率為$\frac{8.14g}{9.3g}$×100%=88%,
故答案為:88%.

點評 本題考查有機物制備實驗,涉及實驗操作、實驗原理、物質(zhì)的性質(zhì)的應(yīng)用、分離提純、有關(guān)方程式的計算等,題目難度中等,側(cè)重于考查學(xué)生的實驗探究能力和數(shù)據(jù)處理能力.

練習(xí)冊系列答案
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:解答題

19.工業(yè)上用鋁土礦(主要成分為Al2O3,還有少量的Fe2O3,SiO2等雜質(zhì))提取氧化鋁作冶煉鋁的原料,提取的操作過程如圖:

(1)Ⅰ和Ⅱ步驟中分離溶液和沉淀的操作是:過濾.
(2)沉淀M中除含有泥沙外,一定還含有Fe2O(填化學(xué)式),生成固體N反應(yīng)的化學(xué)方程式為2Al(OH)3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Al2O3+3H2O.
(3)濾液X中,含鋁元素的溶質(zhì)的化學(xué)式為NaAlO2,它屬于鹽(填“酸”、“堿”或“鹽”)類物質(zhì).
(4)實驗室里常往AlCl3溶液中加入氨水(填“氨水”或“NaOH溶液”)來制取Al(OH)3,該反應(yīng)的離子方程式為Al3++3NH3•H2O=Al(OH)3↓+3NH4+
(5)濾液Y中除了含有Na2CO3或NaHCO3外,一定還含有硅酸鈉(或Na2SiO3).

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20.明膠是水溶性蛋白質(zhì)混合物,溶于水會形成膠體.工業(yè)明膠制成的膠囊中往往含有超標的重金屬Cr,因而對人體造成傷害.
(1)用一束光照射明膠水溶液,可觀察到丁達爾現(xiàn)象.
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①FeCr2O4中鐵元素的化合價為+2,用氧化物的形式表示FeCr2O4的化學(xué)式:FeO•Cr2O3
②該反應(yīng)的氧化產(chǎn)物是Na2CrO4、Fe2O3;每生成1mol Na2CrO4時,轉(zhuǎn)移電子3.5mol.

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17.研究NOx、SO2、CO等大氣污染氣體的處理具有重要意義.
(1)處理含CO、SO2煙道氣污染的一種方法是將其在催化劑作用下轉(zhuǎn)化為單質(zhì)S.已知:1molCO(g)與適量的SO2(g)反應(yīng)生成S(s)和CO2(g)時,放出135kJ的熱量,則此反應(yīng)的熱化學(xué)方程式為CO(g)+$\frac{1}{2}$SO2(g)=$\frac{1}{2}$S(s)+CO2(g)△H=-135kJ/mol.
(2)氮氧化物是造成光化學(xué)煙霧和臭氧層損耗的主要氣體,用CO(g)處理NO2(g)的能量轉(zhuǎn)化關(guān)系如圖所示.標準狀況下,22.4LCO和NO2發(fā)生上述反應(yīng).整個過程中,轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量為2mol,放出的熱量為0.025akJ(用含有a的代數(shù)式表示).
(3)用CH4催化還原NOx也可以消除氮氧化物的污染.例如:
①CH4(g)+4NO2(g)═4NO(g)+CO2(g)+2H2O(g)△H1=-574kJ/mol
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若1molCH4(g)直接將NO2(g)還原至N2(g),整個過程中放出的熱量為867kJ,則△H2=-1160KJ/mol.

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4.下列敘述不正確的是( 。
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14.下列物質(zhì)屬于弱電解質(zhì)的是(  )
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18.阿魏酸在食品、醫(yī)藥等方面有廣泛用途.一種合成阿魏酸的反應(yīng)可表示為

下列說法正確的是(  )
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C.通常條件下,香蘭素、阿魏酸都能發(fā)生取代、加成、水解反應(yīng)
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19.制備KMnO4的最佳方法是電解法,實驗室以鎳片(不參與反應(yīng))和鐵絲作電極,電解K2MnO4的水溶液(綠色)制備KMnO4,裝置如圖:
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