Question

苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用如圖所示裝置(圖A中的加熱裝置沒(méi)有畫(huà)出)制取高純度的苯甲酸甲酯，實(shí)驗(yàn)前他們從有關(guān)化學(xué)手冊(cè)中查得相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如表所示：

	苯甲酸	甲醇	苯甲酸甲酯
熔點(diǎn)/℃	122.4	－97	－12.3
沸點(diǎn)/℃	249	64.3	199.6
密度/g·cm－3	1.2659	0.792	1.0888
水溶性	微溶	互溶	不溶

實(shí)驗(yàn)一：制取苯甲酸甲酯

(1)在燒瓶中混合有機(jī)物及濃硫酸的方法是_______________，試管中盛放的液體可能是____________________________，燒瓶中反應(yīng)的方程式為_(kāi)___________________________。

實(shí)驗(yàn)二：提純苯甲酸甲酯

(2)停止加熱，待燒瓶?jī)?nèi)的混合物冷卻后，將試管及燒瓶中的液體轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，然后塞上分液漏斗的塞子再振蕩后靜置，取下塞子、打開(kāi)活塞，使(填主要成分的名稱)________進(jìn)入錐形瓶，此時(shí)目標(biāo)產(chǎn)物中所含雜質(zhì)量最多的物質(zhì)是__________________。

(3)用圖C裝置進(jìn)行蒸餾提純時(shí)，當(dāng)溫度計(jì)顯示________℃時(shí)，可用錐形瓶收集苯甲酸甲酯。

實(shí)驗(yàn)三：探究濃硫酸在合成苯甲酸甲酯中的作用

(4)為確定濃硫酸對(duì)此反應(yīng)存在催化作用，可另取等量反應(yīng)物在不加濃硫酸情況下進(jìn)行相同程度的加熱，然后測(cè)量?jī)蓚�(gè)實(shí)驗(yàn)中的某種數(shù)據(jù)，該數(shù)據(jù)是____________________________。

Answer 1

[解析]　(1)因苯甲酸在常溫下是固體，濃硫酸的密度又比甲醇的大，故應(yīng)先將苯甲酸加入燒瓶中，再加入甲醇，最后向燒瓶中緩慢加入濃硫酸，反應(yīng)時(shí)會(huì)有一定量的反應(yīng)物汽化進(jìn)入試管中，故試管中盛放的液體應(yīng)是Na₂CO₃稀溶液。

(2)為使混合物中的酸、醇能與Na₂CO₃溶液充分接觸并轉(zhuǎn)移到Na₂CO₃溶液中，應(yīng)充分振蕩分液漏斗中的混合物，然后靜置，待液體分層后再進(jìn)行分液。因苯甲酸甲酯的密度比水的密度大，故分液時(shí)苯甲酸甲酯在下層進(jìn)入錐形瓶中，因沒(méi)有反應(yīng)完的苯甲酸轉(zhuǎn)化為易溶于水而難溶于有機(jī)物的苯甲酸鈉，而甲醇易溶于苯甲酸甲酯，故分液后苯甲酸甲酯中最主要的雜質(zhì)是甲醇。

(3)蒸餾的原理是利用液體沸點(diǎn)間存在較大的差異進(jìn)行的，故收集苯甲酸甲酯的溫度應(yīng)與其沸點(diǎn)相同。

[答案](1)先將一定量的苯甲酸加入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸

 

(2)苯甲酸甲酯   甲醇

(3)199.6