Question

16．己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一．實(shí)驗(yàn)室合成己二酸的原理、有關(guān)數(shù)據(jù)及裝置示意圖為：

物質(zhì)	密度（20℃）	熔點(diǎn)	沸點(diǎn)	溶解性
環(huán)己醇	0.962g/cm3	25.9℃	160.8℃	20℃時(shí)水中溶解度為3.6g，可混溶于乙醇、苯
己二酸	1.360g/cm3	152℃	337.5℃	在水中的溶解度：15℃時(shí)1.44g，25℃時(shí)2.3g，易溶于乙醇、不溶于苯

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
Ⅰ．在三口燒瓶中加入16mL50%的硝酸（密度為1.31g/cm³），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL環(huán)己醇．
Ⅱ．水浴加熱三口燒瓶至50℃左右，移去水浴，緩慢滴加5～6滴環(huán)己醇，搖動(dòng)三口燒瓶，觀察到有紅棕色
氣體放出時(shí)再慢慢滴加剩下的環(huán)己醇，維持反應(yīng)溫度在60℃～65℃之間．Ⅲ．當(dāng)環(huán)己醇全部加入后，將混合物用80℃～90℃水浴加熱約10min（注意控制溫度），直至無紅棕色氣體生成為止．
Ⅳ．趁熱將反應(yīng)液倒入燒杯中，放入冰水浴中冷卻，析出晶體后過濾、洗滌、干燥、稱重．
請(qǐng)回答下列問題：
（1）裝置中儀器b的名稱為球形冷凝管（或冷凝管），使用時(shí)要從下口（填“上口”或“下口”）通入冷水；滴液漏斗的細(xì)支管a的作用是平衡滴液漏斗與三口燒瓶內(nèi)的氣壓，使環(huán)己醇能夠順利流下．
（2）本實(shí)驗(yàn)所用50%的硝酸的物質(zhì)的量濃度為10.4mol/L；NaOH溶液的作用是吸收NO₂，防止污染空氣．
（3）向三口燒瓶中滴加環(huán)己醇時(shí)，反應(yīng)溫度迅速上升，為使反應(yīng)溫度不致過高，必要時(shí)可采取的措施是將三口燒瓶置于冷水浴中．
（4）為了除去可能的雜質(zhì)和減少產(chǎn)品損失，可依次用冷水和苯洗滌晶體．

Answer 1

分析 （1）儀器b為球形冷凝管；采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管中充滿冷凝水，使揮發(fā)的有機(jī)物進(jìn)行冷凝回流，提高原料利用率；平衡滴液漏斗與圓底燒瓶內(nèi)壓強(qiáng)，便于液體順利流下；
（2）根據(jù)c=$\frac{1000ρw}{M}$計(jì)算該硝酸的物質(zhì)的量濃度； 氫氧化鈉溶液吸收NO₂，防止污染空氣；
（3）將三頸燒瓶置于冰水浴中冷卻；
（4）己二酸不溶于苯，而環(huán)己醇易溶于苯，要減小因洗滌導(dǎo)致的損失，可以用苯洗滌．

解答 解：（1）裝置圖中儀器b為球形冷凝管（或冷凝管），采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管中充滿冷凝水，使揮發(fā)的有機(jī)物進(jìn)行冷凝回流，提高原料利用率，即從冷凝管的下口通入，從上口流出，滴液漏斗的細(xì)支管a的作用是：平衡滴液漏斗與圓底燒瓶內(nèi)壓強(qiáng)，便于環(huán)己醇順利流下，
故答案為：球形冷凝管；下口；平衡滴液漏斗與圓底燒瓶內(nèi)壓強(qiáng)，便于環(huán)己醇順利流下；
（2）根據(jù)c=$\frac{1000ρw}{M}$，可知50%的硝酸（密度為1.31g/cm³）的物質(zhì)的量濃度為$\frac{1000×1.31×50%}{63}$mol/L=10.4mol/L，NaOH溶液的作用是吸收二氧化氮?dú)怏w防止污染空氣，
故答案為：10.4mol/L；吸收NO₂，防止污染空氣；
（3）為使反應(yīng)溫度不致過高，必要時(shí)可采取的措施是：將三頸燒瓶置于冰水浴中冷卻，
故答案為：將三頸燒瓶置于冰水浴中；
（4）溶解度隨溫度變化較大，向用冰水洗滌，有利于結(jié)晶析出，由于己二酸不溶于苯，而環(huán)己醇易溶于苯，要減小因洗滌導(dǎo)致的損失，可以用苯洗滌，
故答案為：冷水；苯．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)，涉及對(duì)反應(yīng)原理的分析、儀器的識(shí)別、物質(zhì)分離提純、對(duì)操作與裝置的分析評(píng)價(jià)等，側(cè)重考查學(xué)生對(duì)信息的獲取與遷移應(yīng)用，難度中等．