Question

5．利用廢舊鍍鋅鐵皮可制備磁性Fe₃O₄膠體粒子及副產(chǎn)物ZnO．制備流程如下：

已知：Zn及其化合物的性質(zhì)與Al及其化合物的性質(zhì)相似．請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）用NaOH溶液處理廢舊鍍鋅鐵皮可以去除油污，還可以溶解鍍鋅層．
（2）調(diào)節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn（OH）₂沉淀，為制得ZnO，后續(xù)操作步驟是抽濾→洗滌→灼燒．
（3）由溶液B制得Fe₃O₄膠體粒子的過(guò)程中，須持續(xù)通入N₂，其原因是在N₂氣氛下，防止Fe²⁺被氧化．
（4）用重鉻酸鉀法（一種氧化還原滴定法）可測(cè)定產(chǎn)物Fe₃O₄中的二價(jià)鐵含量．請(qǐng)寫出酸性條件下K₂Cr₂O₇與Fe²⁺反應(yīng)的離子方程式Cr₂O₇^2-+6Fe²⁺+14H⁺=2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O（K₂Cr₂O₇被還原為Cr³⁺）．
（5）若需配制濃度為0.01000mol•L^-1的K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液250mL，應(yīng)準(zhǔn)確稱取K₂Cr₂O₇0.7350g（保留四位有效數(shù)字，已知M（K₂Cr₂O₇）=294.0g•mol^-1）．
配制該標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，下列儀器一定不要用到的有③⑦（用編號(hào)表示）．
①電子天平  ②燒杯  ③量筒 ④玻璃棒 ⑤250mL容量瓶 ⑥膠頭滴管 ⑦托盤天平
（6）若配制K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，俯視刻度線，則測(cè)定結(jié)果偏�。ㄌ睢捌�大”、“偏小”或“不變”，下同）；滴定操作中，若滴定前裝有K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，而滴定結(jié)束后氣泡消失，則滴定結(jié)果將偏大．

Answer 1

分析 根據(jù)實(shí)驗(yàn)流程圖可知：廢舊鍍鋅鐵皮加入氫氧化鈉溶液中反應(yīng)，鋅溶解生成偏鋅酸鈉和氫氣，鐵不溶解，過(guò)濾得到濾液A為Na₂ZnO₂，不溶物為Fe，溶液A調(diào)節(jié)pH使溶液中ZnO₂^2-轉(zhuǎn)化為Zn（OH）₂沉淀，再經(jīng)過(guò)抽濾、洗滌、干燥，灼燒得到ZnO．不溶物Fe中加入硫酸，反應(yīng)生成硫酸亞鐵，調(diào)節(jié)溶液PH=1～2，并加入適量過(guò)氧化氫，氧化部分亞鐵離子為鐵離子，得到含F(xiàn)e²⁺、Fe³⁺的B溶液，再加入氫氧化鈉溶液，加熱分解生成四氧化三鐵膠體粒子．
（1）Zn也能和氫氧化鈉溶液反應(yīng)，氫氧化鈉溶液起到溶解鍍鋅層和去除油污作用；
（2）調(diào)節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn（OH）₂沉淀，抽濾就可以得到氫氧化鋅沉淀，高溫灼燒氫氧化鋅分解得到ZnO；
（3）持續(xù)通入N₂，防止Fe²⁺被氧化；
（4）根據(jù)反應(yīng)中Cr₂O₇^2- 被還原為Cr³⁺，F(xiàn)e²⁺被氧化Fe³⁺，同時(shí)生成水，配平書寫離子方程式；
（5）根據(jù)m=cVM計(jì)算m（K₂Cr₂O₇）；
根據(jù)溶液濃度的精度，應(yīng)選擇電子天平用于稱量固體質(zhì)量，燒杯用于溶解固體，玻璃棒用于攪拌和引流操作，用250mL容量瓶用于配置溶液，膠頭滴管用于加水定容；
（6）根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$對(duì)V（標(biāo)準(zhǔn)）的影響來(lái)判斷．

解答 解：（1）根據(jù)Zn及化合物的性質(zhì)與Al及化合物的性質(zhì)相似，Zn也能和氫氧化鈉溶液反應(yīng)，氫氧化鈉溶液起到溶解鍍鋅層和去除油污作用，
故答案為：溶解鍍鋅層；
（2）調(diào)節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn（OH）₂沉淀，抽濾就可以得到氫氧化鋅沉淀，洗滌除去附著的離子，高溫灼燒氫氧化鋅分解得到ZnO，
故答案為：抽濾、灼燒；
（3）Fe²⁺容易被氧化；持續(xù)通入N₂，防止Fe²⁺被氧化；
故答案為：在N₂氣氛下，防止Fe²⁺被氧化；
（4）反應(yīng)中Cr₂O₇^2- 被還原為Cr³⁺，F(xiàn)e²⁺被氧化Fe³⁺，同時(shí)生成水，反應(yīng)離子方程式為：Cr₂O₇^2-+6Fe²⁺+14H⁺=2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O；
故答案為：Cr₂O₇^2-+6Fe²⁺+14H⁺=2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O；
（5）m（K₂Cr₂O₇）=0.01000mol•L^-1×0.250 L×294.0 g•mol^-1=0.7350g；
根據(jù)溶液濃度的精度，應(yīng)選擇電子天平用于稱量固體質(zhì)量，燒杯用于溶解固體，用玻璃棒攪拌，恢復(fù)室溫，用玻璃棒引流，移入250mL容量瓶中，繼續(xù)加水至離刻度線1-2cm處，改用膠頭滴管加水定容，故用不到的儀器為量筒和移液管，
故答案為：0.7350；③⑦；
（6）配制K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，俯視刻度線，溶液的體積偏小，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度偏大，造成消耗的V（標(biāo)準(zhǔn)）偏小，則測(cè)定結(jié)果偏��；
滴定操作中，若滴定前裝有K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，而滴定結(jié)束后氣泡消失，造成消耗的V（標(biāo)準(zhǔn)）偏大，則測(cè)定結(jié)果偏大；
故答案為：偏小；偏大．

點(diǎn)評(píng) 本題以物質(zhì)的制備為載體，考查實(shí)驗(yàn)基本操作和技能，物質(zhì)的性質(zhì)、氧化還原反應(yīng)方程式的書寫以及滴定實(shí)驗(yàn)等方面的綜合知識(shí)，要求學(xué)生具有分析和解決問(wèn)題的能力，難度較大．