Question

K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O（三草酸合鐵酸鉀晶體）是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料．實(shí)驗(yàn)室利用（NH₄）2Fe（SO₄）₂?6H₂O（硫酸亞鐵銨）、H₂C₂O₄（草酸）、K₂C₂O₄（草酸鉀）、雙氧水等為原料制備三草酸合鐵酸鉀晶體的部分實(shí)驗(yàn)過程如下：

反應(yīng)的原理為：
沉淀：（NH₄）2Fe（SO₄）₂?6H₂O+H₂C₂O₄═FeC₂O₄?2H₂O↓+（NH₄）2SO₄+H₂SO₄+4H₂O
氧化：6FeC₂O₄+3H₂O₂+6K₂C₂O₄═4K₃[Fe（C₂O₄）₃]+2Fe（OH）₃
轉(zhuǎn)化：2Fe（OH）₃+3H₂C₂O₄+3K₂C₂O₄═2K₃[Fe（C₂O₄）₃]+6H₂O
（1）溶解的過程中要加入幾滴稀硫酸，目的是

 

．
（2）沉淀過濾后，用蒸餾水洗滌，檢驗(yàn)洗滌是否完全的方法是

 

．
（3）在沉淀中加入飽和K₂C₂O₄溶液，并用40℃左右水浴加熱，再向其中慢慢滴加足量的30%H₂O₂溶液，不斷攪拌．此過程需保持溫度在40℃左右，可能的原因是

 

．
（4）為測(cè)定該晶體中鐵的含量，某實(shí)驗(yàn)小組做了如下實(shí)驗(yàn)：
步驟一：稱量5.00g三草酸合鐵酸鉀晶體，配制成250mL溶液．
步驟二：取所配溶液25.00mL于錐形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根離子恰好全部氧化成二氧化碳．向反應(yīng)后的溶液中加入足量鋅粉，加熱至黃色消失．然后過濾、洗滌，將濾液及洗滌液一并轉(zhuǎn)入錐形瓶，此時(shí)溶液仍呈酸性．
步驟三：用標(biāo)準(zhǔn)KMnO₄溶液滴定步驟二所得溶液至終點(diǎn)，記錄消耗KMnO₄溶液的體積（滴定中MnO4-被還原成Mn²⁺）．
步驟四：…．
步驟五：計(jì)算，得出結(jié)論．
請(qǐng)回答下列問題：
①步驟一中需要用到的玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、

 

、

 

．
②步驟二中若加入KMnO₄的量不足，則測(cè)得鐵含量

 

（填“偏低”“偏高”或“不變”）；加入鋅粉的目的是

 

．
③寫出步驟三中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：

 

．
④請(qǐng)補(bǔ)充步驟四的操作：

 

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Answer 1

分析：（1）亞鐵離子在水溶液中水解，加入稀硫酸抑制水解；
（2）沉淀過濾后，用蒸餾水洗滌，檢驗(yàn)洗滌是否完全的方法是檢驗(yàn)硫酸根的存在，依據(jù)硫酸根離子檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)；
（3）溫度較高時(shí)，H₂O₂分解；
（4）①根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作的步驟以及每步操作需要儀器確定反應(yīng)所需儀器；
②若在步驟2中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足，則會(huì)有部分草酸根未被氧化，在步驟3中則會(huì)造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大，從而計(jì)算出的鐵的量增多；
根據(jù)鋅粉能與Fe³⁺反應(yīng)，加入鋅粉的目的是將Fe³⁺全部還原成Fe²⁺；
③根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)和書寫離子方程式的要求來分析；
④為準(zhǔn)確測(cè)定需要重復(fù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作．

解答：解：（1）溶解的過程中要加入幾滴稀硫酸，目的是亞鐵離子在水溶液中水解，加入稀硫酸抑制水解，故答案為：抑制Fe²⁺水解；
（2）淀過濾后，用蒸餾水洗滌，檢驗(yàn)洗滌是否完全的方法是，取最后一次洗滌液少許于試管中，滴入氯化鋇溶液，無白色沉淀，則洗滌完全，否則不完全，
故答案為：取最后一次洗滌液少許于試管中，滴入氯化鋇溶液，無白色沉淀，則洗滌完全，否則不完全；
（3）溫度較高時(shí)，H₂O₂分解，加6%的H₂O₂時(shí)，溫度不能過高，溫度過低反應(yīng)速率小，故答案為：溫度太高雙氧水容易分解或溫度太低反應(yīng)速率太慢等；
（4）①配制步驟有計(jì)算、稱量、溶解、冷卻、移液、洗滌、定容、搖勻等操作，一般用托盤天平稱量，用藥匙取用藥品，在燒杯中溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，當(dāng)加水至液面距離刻度線1～2cm時(shí)，改用膠頭滴管滴加，所以需要的儀器為：托盤天平、藥匙、燒杯、玻璃棒、250mL容量瓶、膠頭滴管，
故答案為：250ml容量瓶；膠頭滴管；
②若在步驟2中滴入酸性高錳酸鉀溶液不足，則會(huì)有部分草酸根未被氧化，在步驟3中則會(huì)造成消耗酸性高錳酸鉀溶液的量偏大，從而計(jì)算出的鐵的量增多，含量偏高，加入鋅粉的目的是將Fe³⁺全部還原成Fe²⁺，故答案為：偏高；將Fe³⁺全部還原成Fe²⁺；
③MnO₄^-能氧化Fe²⁺得到Fe³⁺和Mn²⁺，在步驟3中發(fā)生的離子反應(yīng)為：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O，故答案為：5Fe²⁺+MnO₄^-+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O；
④測(cè)定實(shí)驗(yàn)需要重復(fù)進(jìn)行幾次去幾次的平均值，避免實(shí)驗(yàn)誤差的產(chǎn)生；需要重復(fù)步驟二、步驟三操作1～2次，故答案為：重復(fù)步驟二、步驟三操作1～2次．

點(diǎn)評(píng)：本題主要考查溶液的配制、滴定和結(jié)晶等操作，注意基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)知識(shí)的積累，把握實(shí)驗(yàn)步驟、原理和注意事項(xiàng)等問題．