10．實驗室制備乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）時有如下副反應：
2CH3CH2OH$?_{140℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3CH2OCH2CH3+H2O
CH3CH2OH$→_{170℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH2=CH2↑+H2O
相關有機化合物的一些性質(zhì)如下表：
分子式相對分子
質(zhì)量		熔點
/℃		沸點
/℃		密度溶解度
水乙醇乙醚
CH3COOH6016.6117.91.05互溶互溶互溶
C2H5OH46-117.378.50.8互溶/互溶
CH3COOC2H588-83.5877.10.9可溶互溶互溶
C2H5OC2H574-116.234.510.7可溶互溶/
（CH3COOC2H5在飽和鹽溶液中溶解度較小，C2H5OH能與CaCl2生成配合物）裝置如圖1所示（加熱、支撐等裝置略去）．在三口瓶內(nèi)先裝入10mL95%乙醇與6mL濃硫酸混合液，并加入幾粒沸石．在恒壓滴液漏斗中加入15mL冰醋酸與15mL無水乙醇的混合液．加熱，由恒壓滴液漏斗逐滴加入混合液，并保持滴加速度與餾出液滴速度相近．保持反應液體溫度在120-125℃，收集餾分．

（1）寫出實驗室制取乙酸乙酯的化學方程式CH3COOH+CH3CH2OH$?_{120-125℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O．
（2）①加熱三口瓶，最好的方法是C（填選項）．
A．水浴   B．酒精燈   C．油浴   D．酒精噴燈
②若滴加液體速度太快會造成多種不利影響，其一是反應液體溫度下降過快．
（3）產(chǎn)物提純的流程如圖2：
①操作1的名稱是分液，操作5的名稱是蒸餾．
②加入飽和Na2CO3溶液的目的是為了除去醋酸．
③加入飽和NaCl溶液是為了除去有機層中少量Na2CO3，其目的是防止生成CaCO3沉淀，在步驟3中堵塞分液漏斗．
④加入飽和CaCl2溶液的目的是為了除去CH3CH2OH，加入無水MgSO4的目的是為了除去水．
⑤乙酸乙酯的產(chǎn)率是80%．

分析 （1）乙酸與乙醇在濃硫酸加熱條件下生成乙酸乙酯和水，該反應為可逆反應；
（2）①根據(jù)保持反應液體溫度在120-125℃，收集餾分判斷怎么加熱；
②若滴加液體速度太快將導致液體溫度下降過快據(jù)此分析；
（3）根據(jù)制備乙酸乙酯的反應可知，餾分為乙酸、乙醇和乙酸乙酯的混合物，所以加入飽和Na2CO3溶液，則溶解大部分乙醇，反應消耗醋酸，降低乙酸乙酯的溶解性，所以出現(xiàn)分層，則操作1的名稱是分液，得到的有機層為含有少量CH3CH2OH和Na2CO3的乙酸乙酯，再加入飽和NaCl溶液除去少量Na2CO3，再分液，得到有機層為含有含有少量CH3CH2OH的乙酸乙酯，因為C2H5OH能與CaCl2生成配合物，所以再加入飽和CaCl2溶液的目的是為了除去C2H5OH，再分液得到含有少量水的乙酸乙酯有機層，所以加入無水MgSO4的目的是為了除去少量水，最后蒸餾得到純乙酸乙酯18.48g，據(jù)此分析解答．

解答 解：（1）乙酸與乙醇在濃硫酸加熱條件下生成乙酸乙酯和水，該反應為可逆反應，則反應方程式為：CH3COOH+CH3CH2OH$?_{120-125℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O，故答案為：CH3COOH+CH3CH2OH$?_{120-125℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O；
（2）①因為要保持反應液體溫度在120-125℃，所以要好控制溫度，并且在120-125℃，所以應選擇C．油�。还蔬x：C；
②若滴加液體速度太快將導致液體溫度下降過快，所以不利影響之一為反應液體溫度下降過快，不易控制反應溫度，故答案為：反應液體溫度下降過快；
（3）①根據(jù)以上分析，操作1的名稱是分液，操作5的名稱是蒸餾，故答案為：分液；蒸餾；
②加入飽和Na2CO3溶液的目的溶解大部分乙醇，反應消耗醋酸，降低乙酸乙酯的溶解性，則主要是除去醋酸，故答案為：醋酸；
③因為后面要加入飽和CaCl2溶液除去C2H5OH，所以加入飽和NaCl溶液是為了除去有機層中少量Na2CO3的目的是防止生成CaCO3沉淀，在步驟3中堵塞分液漏斗故答案為：防止生成CaCO3沉淀，在步驟3中堵塞分液漏斗；
④因為C2H5OH能與CaCl2生成配合物，所以再加入飽和CaCl2溶液的目的是為了除去C2H5OH，故答案為：CH3CH2OH；
⑤根據(jù)反應CH3COOH+CH3CH2OH$?_{120-125℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O，則加入了15mL冰醋酸，所以理論上生成CH3COOCH2CH3的質(zhì)量為$\frac{15ml×1.05g/ml}{60}×88$=23.1g，則乙酸乙酯的產(chǎn)率是$\frac{18.48}{23.1}$×100%=80%，故答案為：80%．

點評 本題考查乙酸乙酯的制備及其分離提純，難度中等，注意掌握乙酸乙酯的制取原理，明確產(chǎn)物提純的流程中各步反應的作用．

練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源：2016-2017學年寧夏衛(wèi)一高一上10月月考化學a卷（解析版） 題型：選擇題

水是人類賴以生存的物質(zhì)，H2O的摩爾質(zhì)量為

A．16g/mol B．18g C．20g/mol D．18g/mol

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

1．某課外實驗小組設計的制取乙酸乙酯的裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有乙醇、無水醋酸鈉，D中放有飽和碳酸鈉溶液．請回答：
（1）濃硫酸的作用是制醋酸、催化劑、吸水劑；若用同位素18O示蹤法確定反應產(chǎn)物水分子中氧原子的提供者，寫出能表示18O位置的化學反應方程式；
（2）球形漏斗C的作用是防止倒吸兼冷凝．若反應前向D中加入幾滴酚酞試液，溶液呈紅色，產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因是（用離子方程式表示）CO32-+H2O?HCO3-+OH-；反應結束后D中的現(xiàn)象是溶液分層，上層無色油狀液體，下層溶液顏色變淺．．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

18．如圖為實驗室制取乙酸乙酯的裝置．請回答：
（1）檢驗該裝置氣密性的方法是將試管b中的導管插到液面以下，用酒精燈稍加熱試管a，試管b中冒氣泡，撤掉酒精燈后，導管b中上升一段液柱，表明裝置不漏氣．
（2）濃硫酸的作用是催化劑、吸水劑．
（3）下列有關該實驗的說法中，正確的是AB．
A．向a試管中加入沸石，其作用是防止加熱時液體爆沸
B．飽和碳酸鈉溶液可以出去產(chǎn)物中混有的乙酸
C．乙酸乙酯是一種無色透明、密度比水大的油狀液體
D．若原料為CH3COOH和CH3CH218OH，則乙酸乙酯中不含18O．

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科目：高中化學 來源： 題型：選擇題

5．在兩個固定容積均為1L密閉容器中以不同的氫碳比[n（H2）：n（CO2）]充入H2和CO2，在一定條件下發(fā)生反應：2CO2（g）+6H2 （g）?C2H4（g）+4H2O（g）△H．CO2的平衡轉化率a（CO2）與溫度的關系如圖所示．下列說法正確的是（　　）
A．該反應在高溫下自發(fā)進行
B．氫碳比：X＜2.0
C．氫碳比為2.0時．Q點v（H2）逆小于P點的v（H2）逆
D．向處于P點狀態(tài)的容器中，按2：4：1：4的比例再充入CO2、H2、C2H4•H2O，再次平衡后a（CO2）減小

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

15．醋酸亞鉻水合物[Cr（CH3COO）2]2.2H2O是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚（易揮發(fā)的有機溶劑）．其制備裝置及步驟如下：

①檢查裝置氣密性后，往三頸瓶中依次加入過量鋅粒、適量CrCl3溶液．
②關閉k2．打開ki，旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速．
③待三頸瓶內(nèi)的溶液由深綠色（Cr3+）變?yōu)榱了{色（Cr2+）時，把溶液轉移到裝置乙中，當出現(xiàn)大量紅棕色晶體時，關閉分液漏斗的旋塞．
④將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和干燥，稱量得到2.76g[Cr（CH3COO）2]2.2H2O．
（1）裝置甲中連通管a的作用是使漏斗內(nèi)的液體順利滴下．
（2）三頸瓶中的Zn除了與鹽酸生成H2外，發(fā)生的另一個反應的離子方程式為2Cr3++Zn═2Cr2++Zn2+．
（3）實現(xiàn)步驟③中溶液自動轉移至裝置乙中的實驗操作為打開K2關閉K1．
（4）裝置丙中導管口水封的目的是避免空氣進入裝置乙氧化二價鉻．
（5）洗滌產(chǎn)品時，為了去除可溶性雜質(zhì)和水分，下列試劑的正確使用順序是b、c、a（填標號）．
a．乙醚    b．去氧冷的蒸餾水    c．無水乙醇
（6）若實驗所取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)3.17g，則[Cr（CH3COO）2]2.2H2O（相對分子質(zhì)量為376）的產(chǎn)率是74.3%．
（7）一定條件下，[Cr（CH3COO）2]2.2H2O受熱得到CO和CO2的混合氣體，請設計實驗檢驗這兩種氣體的存在．①混合氣體通入澄清石灰水中，變渾濁，說明混合氣體中含有CO2；②混合氣體通入灼熱的CuO，固體顏色由黑色變紅色，說明混合氣體中有CO．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

2．實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實驗裝置見如圖，相關物質(zhì)的沸點見附表）其實驗步驟為：
步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應一段時
間，冷卻．
步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．有機層用10%NaHCO3溶液洗滌．
步驟3：經(jīng)洗滌的有機層加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾．
步驟4：為得到有機層的間溴苯甲醛采用蒸餾進行分離．
（1）實驗裝置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，錐形瓶中的溶液應為NaOH．
（2）步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學式為AlCl3．
（3）步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機層，是為了除去溶于有機層的Br2、HCl
（填化學式）．
（4）步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是除去有機相的水．
（5）步驟4中所用的分離方法是蒸餾．
附表  相關物質(zhì)的沸點（101kPa）
物質(zhì)沸點/℃物質(zhì)沸點/℃
溴58.81，2-二氯乙烷83.5
苯甲醛179間溴苯甲醛229

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

19．紅葡萄酒密封儲存時間越長，質(zhì)量越好，原因之一是儲存過程中生成了有香味的酯．在實驗室也可以用如圖所示的裝置制取乙酸乙酯，請回答下列問題．
（1）乙醇分子官能團名稱是羥基．
（2）試管a中加入幾塊碎瓷片的目的是防止暴沸．
（3）試管a中發(fā)生反應的化學方程式為CH3COOH+C2H5OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH3COOC2H5+H2O，反應類型是取代反應．
（4）可用分液的方法把制得的乙酸乙酯分離出來．

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

20．四氯化錫可用作媒染劑、有機合成中氯化的催化劑等．實驗室制備四氯化錫所需的有關裝置和信息如下：

有關信息：①將金屬錫熔融，通入干燥氯氣進行反應，生成四氯化錫；②無水四氯化錫是無色易流動的液體，熔點-33℃，沸點114.1℃；③四氯化錫易水解．
回答下列問題：
（1）裝置甲中反應容器的名稱是圓底燒瓶；試劑E和F分別是飽和食鹽水、濃硫酸．
（2）裝置甲中發(fā)生反應的化學方程式為MnO2+4HCl（濃）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnC12+Cl2↑+2H2O；裝置戊中發(fā)生反應的化學方程式為Sn+2Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$SnCl4．
（3）上述各裝置的連接順序是甲→丁→戊→乙（填裝置標號），實驗開始時點燃的酒精燈是甲（填“甲”或“戊”）．
（4）裝置乙的作用是吸收未反應的氯氣同時防止空氣中水分進入裝置戊使產(chǎn)物水解．
（5）實驗所得SnCl4中因溶解了Cl2而略顯黃色，提純SnCl4的方法是d（填標號）．
a．用NaOH溶液洗滌  b．升華  c．重結晶  d．蒸餾  e．過濾  f．萃取
（6）四氯化錫暴露于空氣中與空氣中水分反應生成白煙，有強烈的刺激性，原因是SnCl4+4H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$H4SnO4↓+4HCl（用化學方程式表示）．

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