2．實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實驗裝置見如圖，相關物質(zhì)的沸點見附表）其實驗步驟為：
步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60℃緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應一段時
間，冷卻．
步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液．有機層用10%NaHCO3溶液洗滌．
步驟3：經(jīng)洗滌的有機層加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾．
步驟4：為得到有機層的間溴苯甲醛采用蒸餾進行分離．
（1）實驗裝置中冷凝管的主要作用是冷凝回流，錐形瓶中的溶液應為NaOH．
（2）步驟1所加入的物質(zhì)中，有一種物質(zhì)是催化劑，其化學式為AlCl3．
（3）步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機層，是為了除去溶于有機層的Br2、HCl
（填化學式）．
（4）步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是除去有機相的水．
（5）步驟4中所用的分離方法是蒸餾．
附表  相關物質(zhì)的沸點（101kPa）
物質(zhì)沸點/℃物質(zhì)沸點/℃
溴58.81，2-二氯乙烷83.5
苯甲醛179間溴苯甲醛229

分析 苯甲醛與溴在氯化鋁催化作用下在60℃時反應生成間溴苯甲醛，通式生成HBr，經(jīng)冷凝回流可到間溴苯甲醛，生成的HBr用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣，有機相中含有Br2，加入HCl，可用碳酸氫鈉除去，有機相加入無水MgSO4固體，可起到吸收水的作用，減壓蒸餾，可降低沸點，避免溫度過高，導致間溴苯甲醛被氧化，以此解答該題．

解答 解：（1）因溴易揮發(fā)，為使溴充分反應，應進行冷凝回流，以增大產(chǎn)率，反應發(fā)生取代反應，生成間溴苯甲醛的同時生成HBr，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣，
故答案為：冷凝回流；NaOH；
（2）將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三種物質(zhì)中無水AlCl3為催化劑，1，2-二氯乙烷為溶劑，苯甲醛為反應物，
故答案為：AlCl3；
（3）將反應混合物含有溴，緩慢加入一定量的稀鹽酸中，加入碳酸氫鈉，可與Br2、HCl反應，
故答案為：Br2、HCl；
（4）經(jīng)洗滌的有機相含有水，加入適量無水MgSO4固體，可起到除去有機相的水的作用，
故答案為：除去有機相的水；
（5）分離間溴苯甲醛，應有機物的沸點不同，可用蒸餾的方法，
故答案為：蒸餾．

點評 本題考查有機物的制備，為高考常見題型和高頻考點，側(cè)重于學生的分析能力和實驗能力的考查，注意把握基本實驗操作方法以及實驗的原理，難度不大．

練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源：2016-2017學年寧夏衛(wèi)一高一上10月月考化學a卷（解析版） 題型：選擇題

若m g氧氣含n個氧氣分子，則阿伏伽德羅常數(shù)為

A．2n B．16n/m C．n D．32n/m

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

13．乙酸正丁酯是醫(yī)藥合成的重要中間體，某同學在實驗室中用乙酸和正丁醇來制取，實驗操作如下：
Ⅰ．將混合液（18.5mL正丁醇和13.4mL乙酸（過量），0.4mL濃硫酸）置于儀器A中并放入適量沸石（見圖I，沸石及加熱裝置等略去），然后加熱回流約20分鐘．
Ⅱ．將反應后的溶液進行如下處理：①用水洗滌，②用試劑X干燥，③用10% Na2CO3溶液洗滌．
Ⅲ．將所得到的乙酸正丁酯粗品轉(zhuǎn)入蒸餾燒瓶中進行蒸餾，最后得到17.1g乙酸正丁酯．
部分實驗數(shù)據(jù)如表所示：
化合物相對分子質(zhì)量密度/（g•mL-1）  沸點/℃溶解度（g）/（100g水）
  正丁醇    74    0.80    118.0    9
    乙酸    60    1.045    118.1    互溶
乙酸正丁酯    1 1 6    0.882    126.1    0.7
（1）儀器A的名稱是三頸燒瓶使用分水器（實驗中可分離出水）能提高酯的產(chǎn)率，其原因是不斷分離出水，使容器內(nèi)H2O濃度變小，有利于平衡向酯化反應方向移動
（2）步驟Ⅱ中的操作順序為①③①②（填序號），用Na2CO3溶液洗滌的目的是除去殘留在產(chǎn)品中的酸，試劑X不能選用下列物質(zhì)中的b（填字母序號）．
a．無水硫酸鎂    b．新制生石灰    c．無水硫酸鈉
（3）步驟Ⅲ（部分裝置如圖Ⅱ所示）．
①蒸餾過程中需要使用直形冷凝管，當儀器連接好后，
a．向相應的冷凝管中通冷凝水；
b．加熱蒸餾燒瓶的先后順序是先a后b．（填“先a后b“或“先b后a”）
②溫度計水銀球所處的位置不同，會影響?zhàn)s出物的組成，當溫度計水銀球分別位于圖Ⅱ中的a、b（填“a”“b”“c”或“d”）點時會導致收集到的產(chǎn)品中混有較多的低沸點雜質(zhì)．
（4）該實驗乙酸正丁酯的產(chǎn)率是74%（計算結(jié)果保留2位有效數(shù)字）．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

10．實驗室制備乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）時有如下副反應：
2CH3CH2OH$?_{140℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3CH2OCH2CH3+H2O
CH3CH2OH$→_{170℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH2=CH2↑+H2O
相關有機化合物的一些性質(zhì)如下表：
分子式相對分子
質(zhì)量		熔點
/℃		沸點
/℃		密度溶解度
水乙醇乙醚
CH3COOH6016.6117.91.05互溶互溶互溶
C2H5OH46-117.378.50.8互溶/互溶
CH3COOC2H588-83.5877.10.9可溶互溶互溶
C2H5OC2H574-116.234.510.7可溶互溶/
（CH3COOC2H5在飽和鹽溶液中溶解度較小，C2H5OH能與CaCl2生成配合物）裝置如圖1所示（加熱、支撐等裝置略去）．在三口瓶內(nèi)先裝入10mL95%乙醇與6mL濃硫酸混合液，并加入幾粒沸石．在恒壓滴液漏斗中加入15mL冰醋酸與15mL無水乙醇的混合液．加熱，由恒壓滴液漏斗逐滴加入混合液，并保持滴加速度與餾出液滴速度相近．保持反應液體溫度在120-125℃，收集餾分．

（1）寫出實驗室制取乙酸乙酯的化學方程式CH3COOH+CH3CH2OH$?_{120-125℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O．
（2）①加熱三口瓶，最好的方法是C（填選項）．
A．水浴   B．酒精燈   C．油浴   D．酒精噴燈
②若滴加液體速度太快會造成多種不利影響，其一是反應液體溫度下降過快．
（3）產(chǎn)物提純的流程如圖2：
①操作1的名稱是分液，操作5的名稱是蒸餾．
②加入飽和Na2CO3溶液的目的是為了除去醋酸．
③加入飽和NaCl溶液是為了除去有機層中少量Na2CO3，其目的是防止生成CaCO3沉淀，在步驟3中堵塞分液漏斗．
④加入飽和CaCl2溶液的目的是為了除去CH3CH2OH，加入無水MgSO4的目的是為了除去水．
⑤乙酸乙酯的產(chǎn)率是80%．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

17．硼及其化合物在工業(yè)上有許多用途．以鐵硼礦（主要成分為Mg2B2O5•H2O和Fe3O4，還有少量Fe2O3、FeO、CaO、Al2O3和SiO2等）為原料制備硼酸（H3BO3）的工藝流程如圖所示：

回答下列問題：
（1）寫出Mg2B2O5•H2O與硫酸反應的化學方程式Mg2B2O5•H2O+2H2SO4$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2H3BO3+2MgSO4．為提高浸出速率，除適當增加硫酸濃度外，還可采取的措施有提高反應溫度或減小鐵硼礦粉粒徑（寫出兩條）．
（2）“凈化除雜”需先加H2O2溶液，作用是將亞鐵離子氧化為鐵離子．然后再調(diào)節(jié)溶液的pH約為5，目的是使鐵離子、鋁離子形成氫氧化物沉淀而除去．
（3）以硼酸為原料可制得硼氫化鈉（NaBH4），它是有機合成中的重要還原劑，其電子式為．
（4）單質(zhì)硼可用于生產(chǎn)具有優(yōu)良抗沖擊性能硼鋼．以硼酸和金屬鎂為原料可制備單質(zhì)硼，用化學方程式表示制備過程2H3BO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$B2O3+3H2O、B2O3+3Mg$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2B+3MgO．

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

7．某實驗小組用如圖所示裝置（略去加熱裝置）制備 乙酸乙酯．
（1）儀器C的名稱是三頸燒瓶，要向C中加4mL濃硫酸、6mL乙醇、4mL乙酸，
其操作順序是乙醇、濃硫酸、乙酸．
（2）硫酸分子結(jié)構(gòu)式：濃硫酸溶于乙醇不是簡單的物理溶解，而是伴隨著化學變化，生成硫酸乙酯和硫酸二乙酯，請寫出乙醇和硫酸反應生成硫酸二乙酯的方程式2C2H5OH+H2SO4→（OC2H5）2SO2+2H2O．
（3）合成乙酸乙酯的反應為放熱反應．實驗研究表明，反應溫度應控制在85℃左右為宜．請根據(jù)反應原理分析溫度控制的原因：溫度低，反應速率低，達不到催化劑活性溫度，溫度過高；溫度過高，利于平衡逆向移動，酯產(chǎn)率降低．
（4）反應完成后，得到粗產(chǎn)品進行除雜．
①把錐形瓶中的粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，加適量的飽和Na2CO3溶液，充分振蕩靜置，分離時，乙酸乙酯應該從儀器上口倒出（填“下口放出”或“上口倒出”）．查閱資料，
相關物質(zhì)的部分性質(zhì)：
乙醇乙酸乙酸乙酯
沸點78.0℃117.9℃77.5℃
水溶性易溶易溶難溶
根據(jù)表數(shù)據(jù)有同學提出可用水替代飽和Na2CO3溶液，你認為可行嗎？說明理由：不可行；乙酸乙酯在乙醇、乙酸在水的混合溶液中溶解度比較大．
②為了得到純度高的產(chǎn)品，一般在①中得到的乙酸乙酯用氯化鈣除去其中少量的乙醇，最后用b（選填序號）進行干燥．
a、濃硫酸b、無水硫酸鈉c、堿石灰．

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

14．乙酸乙酯是重要的化工原料．實驗室合成乙酸乙酯的裝置如圖所示．有關數(shù)據(jù)及副反應：
乙酸乙醇乙酸乙酯C2H5OC2H5乙醚
沸點/℃11878.377.134.5
溶解性易溶于水極易溶于水與乙醚混溶微溶于水
副反應：
C2H5OH+C2H5OH$→_{140℃}^{濃硫酸}$C2H5OC2H5+H2O
請回答下列問題：
（1）在大試管A中添加的試劑有6mL乙醇、4mL乙酸和4mL濃硫酸，這三種試劑的添加順序依次為乙醇、濃硫酸、乙酸
（2）試管B中導管接近液面未伸入液面下的理由是防止發(fā)生倒吸
（3）現(xiàn)對試管B中乙酸乙酯粗產(chǎn)品進行提純，步驟如下：
①將試管B中混合液體充分振蕩后，轉(zhuǎn)入分液漏斗（填儀器名稱）進行分離；
②向分離出的上層液體中加入無水硫酸鈉，充分振蕩．加入無水硫酸鈉的目的是：
③將經(jīng)過上述處理的液體放入干燥的蒸餾燒瓶中，對其進行蒸餾，收集77.1℃左右的液體即得純凈的乙酸乙酯．
（4）從綠色化學的角度分析，使用濃硫酸制乙酸乙酯不足之處主要有產(chǎn)生大量的酸性廢液污染環(huán)境，有副反應發(fā)生
（5）炒菜時，加一點白酒和醋能使菜肴昧香可口，試用符合實際情況的化學方程式解釋：CH3COOH+HOCH2CH3$?_{△}^{濃硫酸}$CH3COOCH2CH3+H2O．

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科目：高中化學 來源： 題型：推斷題

11．乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，中學化學實驗常用a裝置來制備．

完成下列填空：
（1）用a裝置進行實驗時，燒杯中的液體是用沸點較高的油（選填“沸點較高的油”、“水”）；裝置a，b中均使用了防倒吸裝置，產(chǎn)生倒吸的主要原因是裝置中的氣體壓強時大時�。尤霐�(shù)滴濃硫酸既能起催化作用，但實際用量多于此量，原因是濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率；濃硫酸用量又不能過多，原因是濃H2SO4具有強氧化性和脫水性，會使有機物碳化，降低酯的產(chǎn)率．
（2）反應結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，然后分液．
（3）若用b裝置制備乙酸乙酯，其缺點有原料損失較大、易發(fā)生副反應．由b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機雜質(zhì)是乙醚，分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是蒸餾．其中飽和食鹽水洗滌的主要作用是減小乙酸乙酯的溶解，飽和氯化鈣溶液洗滌是為除去水雜質(zhì)．

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科目：高中化學 來源： 題型：選擇題

12．已知反應：H2（g）+$\frac{1}{2}$O2（g）═H2O（g）△H1； N2（g）+O2（g）═2NO（g）△H2； N2（g）+3H2（g）═2NH3（g）△H3則反應2NH3（g）+$\frac{5}{2}$O2（g）═2NO（g）+3H2O（g）的△H為（　　）
A．3△H1+2△H2-△H3B．△H1+△H2-△H3C．3△H1+△H2+△H3D．3△H1+△H2-△H3

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