Question

苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某化學(xué)興趣小組擬合成苯甲酸甲酯，查閱有關(guān)資料有表中數(shù)據(jù)；并設(shè)計了如圖，以苯甲酸、甲醇為原料制取苯甲酸甲酯．

	苯甲酸	甲醇	苯甲酸甲酯
熔點/℃	122.4	-97	-12.3
沸點/℃	249	64.3	199.6
密度/g?-3	1.2659	0.792	1.0888
水溶性	微溶	互溶	不溶

Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品
在圓底燒瓶中加入0.1mol苯甲酸和0.4mol甲醇，再小心加入3mL濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，開始緩慢加熱，回流50分鐘，反應(yīng)液冷卻至室溫后，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品．
（1）甲裝置的名稱是

 

，其作用是

 

；冷卻水從

 

（填“a”或“b”）口進入．
（2）收集產(chǎn)品時，控制的溫度應(yīng)在

 

℃左右．
（3）本實驗中加入過量甲醇的目的是：

 

．
Ⅱ．粗產(chǎn)品的精制
苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，現(xiàn)擬用下列流程進行精制，首先將粗產(chǎn)品倒入分液漏斗中，分別依次用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物再加入少量無水硫酸鎂固體，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，進行蒸餾純化，收集餾分，得苯甲酸甲酯．回答下列問題：
（4）在洗滌操作中，用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌的主要目的是：

 

．
（5）實驗制得的苯甲酸甲酯精品質(zhì)量為10g，則苯甲酸的轉(zhuǎn)化率為

 

（結(jié)果保留三位有效數(shù)字）．

Answer 1

考點：制備實驗方案的設(shè)計

專題：實驗題

分析：（1）根據(jù)裝置圖可知，甲裝置是球形冷凝管，有機物易揮發(fā)，所以其作用是冷凝回流；根據(jù)逆流原理通入冷凝水；
（2）操作2采取蒸餾的方法，將苯甲酸甲酯與甲醇、水分離，由苯甲酸甲酯的沸點可知應(yīng)收集沸點199.6℃的餾分；
（3）該合成反應(yīng)是可逆反應(yīng)，甲醇比苯甲酸價廉，且甲醇沸點低，易損失，增加甲醇投料量提高產(chǎn)率；
（4）在洗滌操作中，用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，洗去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸；
（5）令苯甲酸的轉(zhuǎn)化率為a，根據(jù)關(guān)系式C₇H₆O₂～C₈H₈O₂中質(zhì)量定比關(guān)系列方程計算；

解答： 解：（1）根據(jù)裝置圖可知，甲裝置是球形冷凝管，有機物易揮發(fā)，所以其作用是冷凝回流；根據(jù)逆流原理通入冷凝水，應(yīng)從b口通入冷凝水，
故答案為：球形冷凝管；冷凝回流；b；
（2）操作2采取蒸餾的方法，將苯甲酸甲酯與甲醇、水分離，由苯甲酸甲酯的沸點可知應(yīng)收集沸點199.6℃的餾分，故應(yīng)控制溫度199.6℃，
故答案為：199.6；
（3）該合成反應(yīng)是可逆反應(yīng)，甲醇比苯甲酸價廉，且甲醇沸點低，易損失，增加甲醇投料量提高產(chǎn)率，故實驗中用過量的反應(yīng)物甲醇，
故答案為：提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率；
（4）在洗滌操作中，用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，洗去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，
故答案為：洗去苯甲酸甲酯中過量的酸；
（5）0.1mol苯甲酸的質(zhì)量為0.1mol×122g/mol=12.2g，令苯甲酸的轉(zhuǎn)化率為a，則：
C₇H₆O₂～～～C₈H₈O₂
122         136
12.2g×a    10g
所以，122：12.2a g=136：10g，解得a=73.5%，
故答案為：73.5%；

點評：本題考查有機物的合成，側(cè)重對化學(xué)實驗的考查，涉及對裝置的理解、物質(zhì)的分離提純、對實驗條件的控制、對數(shù)據(jù)的分析處理等，難度中等，需要學(xué)生基本知識的基礎(chǔ)與靈活運用能力．