7．苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)．某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸．
反應(yīng)原理：

實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯．

已知：苯甲酸分子量122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)．
（1）操作Ⅰ為分液，操作Ⅱ?yàn)檎麴s．
（2）無(wú)色液體A是甲苯，定性檢驗(yàn)A的試劑是酸性KMnO4溶液，現(xiàn)象是紫色溶液褪色．
（3）測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開(kāi)始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔．該同學(xué)推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確．請(qǐng)?jiān)谕瓿杀碇袃?nèi)容．
序號(hào)實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)果
①將白色固體B加入水中，加熱溶解，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得到白色晶體和無(wú)色濾液
②取少量濾液于試管中，滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液生成白色沉淀濾液含Cl-
③干燥白色晶體，取適量加熱，測(cè)定熔點(diǎn)白色晶體在122.4℃熔化為液體白色晶體是苯甲酸
（4）純度測(cè)定：稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品，配成100mL苯甲酸溶液，移取25.00mL溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3 mol，產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果為96%（保留2位有效數(shù)字）．

分析 一定量的甲苯和適量的KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如圖流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液體采用分液方法分離，根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹�，從而得到有機(jī)相和水相，有機(jī)相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有機(jī)相中的甲苯采用蒸餾方法得到無(wú)色液體A，A是甲苯，將水相鹽酸酸化再蒸發(fā)濃縮，根據(jù)苯甲酸的溶解度知，得到的固體B是苯甲酸．
（1）分離互不相溶的液體采用分液方法，分離互溶且沸點(diǎn)不同的液體采用蒸餾方法；
（2）甲苯能使酸性高錳酸鉀溶液褪色；
（3）結(jié)合反應(yīng)化學(xué)方程式中生成的產(chǎn)物和流程中分離步驟分析，白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物；依據(jù)苯甲酸熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；先檢驗(yàn)苯甲酸的檢驗(yàn)再檢驗(yàn)氯化鉀的存在；
（4）苯甲酸和KOH溶液發(fā)生酸堿中和反應(yīng)，根據(jù)苯甲酸和KOH之間的關(guān)系式計(jì)算苯甲酸的質(zhì)量，從而計(jì)算苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)．

解答 解：（1）分離互不相溶的液體采用分液方法，根據(jù)流程圖中，水相和有機(jī)相不互溶，可以采用分液方法分離，即操作I為分液，有機(jī)相中物質(zhì)互溶且沸點(diǎn)不同，所以可以采用蒸餾方法分離，即操作II為蒸餾，
故答案為：分液；蒸餾；
（2）通過(guò)以上分析知，A是甲苯，甲苯中有甲基，所以能被酸性高錳酸鉀氧化為苯甲酸而使酸性高錳酸鉀溶液褪色，則可以用酸性高錳酸鉀溶液檢驗(yàn)甲苯，
故答案為：甲苯；酸性KMnO4溶液；溶液褪色；
（3）①白色固體B加水溶解后，利用苯甲酸和KCl的溶解度隨溫度變化情況，通過(guò)加熱濃縮后再冷卻結(jié)晶，利用過(guò)濾可分離出白色晶體和無(wú)色濾液，故答案為：冷卻結(jié)晶，過(guò)濾；
②向無(wú)色溶液里滴加滴加稀HNO3和AgNO3溶液，有白色沉淀生成，可證明氯離子的存在，故答案為：滴加稀HNO3和AgNO3溶液；
③利用不同溫度下的溶解度，分離混合物，得到晶體后通過(guò)測(cè)定熔點(diǎn)判斷是否為苯甲酸，故答案為：取適量加熱，測(cè)定熔點(diǎn)；白色晶體在122.4℃熔化為液體；
（4）稱(chēng)取1.220g產(chǎn)品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質(zhì)的量為2.40×10-3mol，苯甲酸是一元弱酸和氫氧化鉀1：1反應(yīng)，所以物質(zhì)的量相同，注意溶液體積變化計(jì)算樣品中 苯甲酸的物質(zhì)的量，計(jì)算質(zhì)量分?jǐn)?shù)；樣品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)=$\frac{2.4×10{\;}^{-3}mol×4×122g/mol}{1.22g}$×100%=96%，
故答案為：96%．

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)分析判斷，物質(zhì)分離條件，試劑選擇，操作步驟的理解應(yīng)用，物質(zhì)成分的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案、步驟、試劑，樣品純度的計(jì)算，題目難度中等．

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

3．已知A、B、C、D、E五種元素的原子序數(shù)依次遞增，A、B、C、D位于前三周期．A位于周期表的s區(qū)，其原子中電子層數(shù)和未成對(duì)電子數(shù)相同；B的基態(tài)原子中電子占據(jù)三種能量不同的原子軌道，且每種軌道中的電子總數(shù)相同；D原子的核外成對(duì)電子數(shù)與未成對(duì)電子數(shù)的比值為3：2．同時(shí)含有A、B、D三種元素的化合物M是一種居室污染氣體，其分子中所有的原子共平面．A、B兩種元素組成的原子個(gè)數(shù)比為1：1的化合物N是常見(jiàn)的有機(jī)溶劑．E有“生物金屬”之稱(chēng)，E4+離子和氬原子的核外電子排布相同．
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：（答題時(shí)，A、B、C、D、E用所對(duì)應(yīng)的元素符號(hào)表示）
（1）下列敘述正確的是d（填字母）．
a．M易溶于水，是因?yàn)镸是極性分子；N不溶于水，是因?yàn)镹是非極性分子
b．M和二氧化碳分子中的中心原子均采用sp2雜化
c．N分子中含有6個(gè)σ鍵和3個(gè)π鍵
d．BD2晶體的熔、沸點(diǎn)都比二氧化硅晶體的低
（2）金屬E的晶胞是面心立方結(jié)構(gòu)（如圖），則E晶體的1個(gè)晶胞中含E原子數(shù)為：4，距離E原子最近且等距離的E的原子數(shù)為：12，該晶胞中原子的空間利用率為74%．
（3）X和Y分別是B和C與氫的化合物，這兩種化合物都含有18電子．X和Y的化學(xué)式分別是C2H6、N2H4．兩者沸點(diǎn)的關(guān)系為X＜Y（“＞”或“＜”），原因是X分子間作用力小于Y．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

4．實(shí)驗(yàn)室制取少量N2常利用的反應(yīng)是NaNO2+NH4Cl$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NaCl+N2↑+2H2O，關(guān)于該反應(yīng)的說(shuō)法正確的是（　�。�
A．NaNO2是氧化劑B．NaNO2在反應(yīng)中失電子
C．NH4Cl中的N元素被還原D．N2既是氧化劑又是還原劑

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

15．某小組同學(xué)用如圖所示裝置來(lái)完成濃硫酸和木炭反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)以及檢驗(yàn)生成的CO2和SO2氣體．

（1）裝置A中反生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2H2SO4（濃）+C$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2H2O+2SO2↑+CO2↑；
（2）裝置B中觀察到的現(xiàn)象是品紅褪色，說(shuō)朋這種物質(zhì)具有漂白性（填“酸性”或“漂白性”）；
（3）裝置C中酸性KMnO4溶液用于除去SO2，是利用了SO2具有還原性填“氧化性”或“還原性”），其目的是甲（填“甲”或“乙”）；
甲：防止SO2干擾CO2的檢驗(yàn)        乙：可吸收CO2氣體
（4）裝置E中觀察到的現(xiàn)象是產(chǎn)生白色的沉淀，反應(yīng)的離子方程式為CO2+Ca2++2OH-=CaCO3↓+H2O．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

2．實(shí)驗(yàn)室制取溴乙烷的主反應(yīng)如下：
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4
C2H5OH+HBr?C2H5Br+H2O
副反應(yīng)：在該實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常會(huì)有乙醚、溴等副產(chǎn)物生成，裝置如圖所示．
相對(duì)分子質(zhì)量密度/（g•cm-3）沸點(diǎn)/℃溶解度
乙 醇460.78978.3易溶
溴乙烷1091.4638.2難溶
濃硫酸981.84338.0易溶
實(shí)驗(yàn)步驟：
①向A中先加入5mL 95%的無(wú)水乙醇（0.085mol）和4.5mL的水，加入溴化鈉7.725g，再加入沸石，搖勻．在接受器F中加冷水及3ml飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將其放入冰水浴中．
②在B中加入9.5mL濃硫酸（0.17mol），向A中緩緩滴入濃硫酸，加熱體系，控制反應(yīng)溫度，保持反應(yīng)平穩(wěn)地發(fā)生，直至無(wú)油狀物餾出為止；
③分出餾出液中的有機(jī)層，加入1-2mL濃硫酸以除去乙醚、乙醇、水等雜質(zhì)，溶液明顯分層后，分離得到粗產(chǎn)物；
④將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中，加入沸石，在水浴上加熱蒸餾，收集35-40℃的餾分，稱(chēng)量得5.23g．
回答問(wèn)題：
（1）儀器E的名稱(chēng)為冷凝管；反應(yīng)裝置中有使用C、D兩根溫度計(jì)，其中D溫度計(jì)的作用是：D溫度計(jì)用來(lái)測(cè)反應(yīng)體系的溫度
（2）步驟①在接受器F中加冷水以及將F放入冰水浴中的目的是溴乙烷沸點(diǎn)低、極易揮發(fā)，冰水主要可以防止溴乙烷的揮發(fā)．飽和亞硫酸氫鈉溶液的作用是除去反應(yīng)中的副產(chǎn)物溴；
（3）步驟②中濃硫酸要緩緩滴加而不一次加入，其作用有abd（填標(biāo)號(hào)）．
a．可以防止乙醇發(fā)生碳化   b．避免生成HBr的速度過(guò)快，減少其揮發(fā)
c．避免溶液發(fā)生暴沸      d．減少因濃硫酸氧化HBr而生成副產(chǎn)物溴；
（4）步驟③中分出餾出液中有機(jī)層的操作名稱(chēng)為分液．加入濃硫酸除雜后的溶液明顯分層，粗產(chǎn)物在上層（填“上”或“下”）；
（5）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為64%．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

12．醋酸亞鉻水合物[Cr（CH3COO）2]2•2H2O是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚（易揮發(fā)的有機(jī)溶劑）．其制備裝置及步驟如圖：

①檢查裝置氣密性后，往三頸燒瓶中依次加入過(guò)量鋅粒、適量CrCl3溶液．
②關(guān)閉k2打開(kāi)k1，旋開(kāi)分液漏斗的旋塞并控制好滴速．
③待三頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液由深綠色（Cr3+）變?yōu)榱了{(lán)色（Cr2+）時(shí)，把溶液轉(zhuǎn)移到裝置乙中，當(dāng)出現(xiàn)大量紅棕色晶體時(shí)，關(guān)閉分液漏斗的旋塞．
④將裝置乙中混合物快速過(guò)濾、洗滌和干燥，稱(chēng)量．
（1）三頸燒瓶中的Zn除了與鹽酸生成H2外，發(fā)生的另一個(gè)反應(yīng)的離子方程式為2Cr3++Zn═2Cr2++Zn2+．
（2）實(shí)現(xiàn)步驟③中溶液自動(dòng)轉(zhuǎn)移至裝置乙中的實(shí)驗(yàn)操作為關(guān)閉k1，打開(kāi)k2．
（3）裝置丙中導(dǎo)管口水封的目的是防止空氣進(jìn)入裝置乙中氧化Cr2+．
（4）為洗滌[Cr（CH3COO）2）]2•2H2O產(chǎn)品，下列方法中最適合的是C．
A．先用鹽酸洗，后用冷水洗 B．先用冷水洗，后用乙醇洗
C．先用冷水洗，后用乙醚洗 D．先用乙醇洗滌，后用乙醚洗
（5）已知其它反應(yīng)物足量，實(shí)驗(yàn)時(shí)取用的CrCl3溶液中含溶質(zhì)9.51g，取用的醋酸鈉溶
液為1.5L0.1mol/L；實(shí)驗(yàn)后得干燥純凈的[Cr（CH3COO）2]2•2H2O 9.4g，則該實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為83.3%（不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物，Mr[Cr（CH3COO）2]2•2H2O=376g/mol）．
（6）鉻的離子會(huì)污染水，常溫下要除去上述實(shí)驗(yàn)中多余的Cr2+，最好往廢液中通入足量的空氣，再加入堿液，調(diào)節(jié)pH至少為5.6才能使鉻的離子沉淀完全．
【已知Cr（OH）3的溶度積為6.3×10-31，$\root{3}{63}$≈4，lg2≈0.3】
（7）一定條件下，[Cr（CH3COO）2]2•2H2O受熱得到CO和CO2的混合氣體，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)這兩種氣體的存在．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

19．圖是實(shí)驗(yàn)室用乙醇、硫酸、溴化鈉混合反應(yīng)來(lái)制備溴乙烷的裝置．反應(yīng)需要加熱，圖中省去了加熱裝置．乙醇、溴乙烷、溴的有關(guān)性狀參數(shù)見(jiàn)表．
乙醇溴乙烷溴
狀態(tài)無(wú)色液體無(wú)色液體深紅棕色液體
密度/g．cm-30.791.443.1
沸點(diǎn)/℃78.538.459
水溶性易溶難溶微溶
（1）加熱A中三種反應(yīng)物的混合物時(shí)，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：CH3CH2OH+NaBr+H2SO4$\stackrel{△}{→}$NaHSO4+CH3CH2Br+H2O．
（2）若選用較濃的硫酸作為反應(yīng)物，得到的產(chǎn)品則會(huì)呈棕黃色，這說(shuō)明反應(yīng)過(guò)程中有Br2生成．為去除顏色，最好選擇下列的d溶液來(lái)洗滌產(chǎn)品．
a．四氯化碳    b．硫酸鈉    c．碘化亞鐵     d．亞硫酸鈉
產(chǎn)品選擇上述溶液洗滌后，還需再用蒸餾水洗滌一次．洗滌液與產(chǎn)品分離的方法是分液（填方法名稱(chēng)）．
（3）裝置中，B和D兩部分的作用分別是：B冷凝回流反應(yīng)物，冷卻產(chǎn)物蒸汽；D冷凝產(chǎn)品．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

16．增大壓強(qiáng)，對(duì)已達(dá)平衡的反應(yīng)3A（g）+B（g）═2C（g）+2D（s）產(chǎn)生的影響是（　�。�
A．正、逆反應(yīng)速率都加大，平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)
B．正、逆反應(yīng)速率都沒(méi)有變化，平衡不發(fā)生移動(dòng)
C．正反應(yīng)速率加大，逆反應(yīng)速率減小，平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)
D．正反應(yīng)速率減小，逆反應(yīng)速率加大，平衡向逆反應(yīng)方向移動(dòng)

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

17．在一定溫度下體積不變的密閉容器中，下列敘述不是可逆反應(yīng)A（g）+3B（g）?2C（g）達(dá)到平衡狀態(tài)標(biāo)志的是（　�。�
①C的生成速率與C的分解速率相等  ②單位時(shí)間內(nèi)生成a molA，同時(shí)生成3a molB
③A、B、C的分子數(shù)之比為1：3：2   ④A、B、C的總質(zhì)量不再變化
⑤混合氣體的總壓強(qiáng)不再變化        ⑥混合氣體的總物質(zhì)的量不再變化
⑦單位時(shí)間內(nèi)消耗a mol A，同時(shí)生成3a mol B  ⑧A、B、C的濃度不再變化．
A．②④B．②③④C．②⑥D．③⑧

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