8.實驗小組用如圖2所示的裝置制備硝基甲苯(為鄰硝基甲苯和對硝基甲苯的混合物),反應(yīng)原理、相關(guān)數(shù)據(jù)、實驗裝置如下:

                  對硝基甲苯            鄰硝基甲苯
密度/g•cm-3沸點/℃溶解性
甲苯0.866110.6不溶于水,易溶于硝基甲苯
對硝基甲苯1.286237.7不溶于水,易溶于液態(tài)烴
鄰硝基甲苯1.162222不溶于水,易溶于液態(tài)烴
實驗步驟:
①配制濃硫酸與濃硝酸體積比為1:3的混酸20mL;
②在三頸瓶中加入10mL甲苯(約為0.094mol);
③按圖2所示連接裝置實驗;
④向三頸瓶中加入混酸,并不斷攪拌(磁力攪拌器已略去);
⑤控制溫度約為50℃,反應(yīng)一段時間后,三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn);
⑥分離出硝基甲苯.
請回答下列問題:
(1)配制20mL混酸的操作是將15ml的濃硝酸倒入燒杯中,再沿?zé)瓋?nèi)壁注入5mL濃硫酸,邊加邊攪拌;
(2)裝置A的名稱為球形冷凝管冷卻時水應(yīng)該從a(填a或b)口流入,控制反應(yīng)溫度約為50℃,常用的方法為水浴加熱
(3)分離產(chǎn)品的方案如下:

①操作Ⅰ的名稱為分液操作Ⅵ的名稱為蒸餾
②操作Ⅲ中加入5%NaOH溶液的目的是除去硝基甲苯中的硫酸和硝酸操作Ⅴ中加入無水CaCl2的目的是干燥硝基甲苯
(4)當(dāng)產(chǎn)率達(dá)到為10%時,則生成硝基甲苯的總質(zhì)量是1.3g(保留一位小數(shù))

分析 制備一硝基甲苯:先配制混合溶液(即混酸)共20mL,因反應(yīng)液體沸點較低,加熱時容易發(fā)生暴沸,所以在三頸瓶中加入沸石,然后加入10ml甲苯(易揮發(fā)沸點為110.6℃),再向三頸瓶中加入混酸,水。ㄋ姆悬c100℃)目的能均勻加熱,且便于控制反應(yīng)速率,溫度約為50℃,反應(yīng)大約10min,三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現(xiàn);兩種一硝基化合物都為有機(jī)物,所以只能利用它們沸點的不同采用蒸餾的方法分離,經(jīng)提純最終得到純凈的一硝基甲苯.
(1)混合溶液的配制可參照濃硫酸的稀釋.
(2)裝置A是為了將蒸汽冷卻為液體再回流到三頸瓶中,冷凝水的流向通常與蒸汽的流向相反,這樣保證能更充分交換熱量,確保蒸汽充分冷凝;為方便控制溫度通常不直接采用酒精燈加熱,改用間接加熱的方式加熱;
(3)①因為分離得到的是無機(jī)和有機(jī)兩種液體,而有機(jī)物和無機(jī)物是不相溶的,因此方法是分液;分離兩種一硝基化合物只能利用它們沸點的不同,因此采用蒸餾的方法;
②經(jīng)過操作Ⅰ分液得到的有機(jī)混合物中仍混有無機(jī)酸,可借助酸堿中和將它們轉(zhuǎn)化為易溶于的鹽,然后用水洗滌除去,加CaCl2的作用可考慮從CaCl2具有吸水性方面考慮;
(4)根椐化學(xué)變化中原子守恒規(guī)律,先計算出實驗中生成硝基甲苯的理論產(chǎn)量,再根據(jù)產(chǎn)率計算實際產(chǎn)量.

解答 解:(1)配制混合溶液時,操作流程與濃硫酸的稀釋一樣,分別量取5 mL和15mL的濃硫酸和濃硝酸,將濃硝酸倒入燒杯中,濃硫酸沿著燒杯內(nèi)壁緩緩注入,并不斷攪拌,配制混合溶液(即混酸)共20mL,故答案為:將15mL濃硝酸注入燒杯中,再沿?zé)瓋?nèi)壁注入5mL濃硫酸,邊加邊攪拌;
(2)裝置球形A為冷凝管用于將蒸汽冷卻為液體再回流到三頸瓶中,蒸餾時,冷卻水從冷凝管的下口通入,上口流出,可使冷凝管充滿冷水而進(jìn)行充分冷卻,所以冷卻水從冷凝管的a端進(jìn)入,用酒精燈直接加熱很能控制溫度約為50℃,可利用水浴加熱并通過溫度計控制水的溫度,故答案為:球形冷凝管;a;水浴加熱;
(3)①最初的混合液為無機(jī)和有機(jī)兩種液體混合物,彼此間不相溶,可選擇分液的方法進(jìn)行分離;進(jìn)行操作Ⅵ時分離的是兩種一硝基化合物,彼此混溶,只能利用它們沸點的不同,采用蒸餾的方法分離,故答案為:分液;蒸餾;
②操作Ⅰ分液得到的有機(jī)混合物中仍混有硫酸和硝酸,可利用5%氫氧化鈉溶液中和二種酸,再用水洗滌生成的鹽就可以了,一硝基苯中混有少量水,因CaCl2具有吸水性,可加CaCl2吸水,達(dá)到干燥的目的,故答案為:除去硝基甲苯中的硫酸和硝酸;干燥硝基甲苯;
(4)根椐原子守恒,理論上0.094mol的甲苯可以得到0.094mol的硝基甲苯,質(zhì)量為0.094mol×137g/mol=12.9g,因產(chǎn)率為10%,實際硝基甲苯的質(zhì)量為12.9g×
10%=1.3g,故答案為:1.3g.

點評 本題主要考查一硝基甲苯的制備,涉及實驗流程、產(chǎn)率的計算等知識,明確物質(zhì)的制備原理即流程的意義與目的為解答此類題的關(guān)鍵,充分考查了學(xué)生靈活應(yīng)用所學(xué)知識的能力,題目難度中等.

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:填空題

2.在3Cl2+8NH3═6NH4Cl+N2的反應(yīng)中,氧化劑是Cl2,還原產(chǎn)物是NH4Cl,氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為3:2,用雙線橋法表示反應(yīng)中電子轉(zhuǎn)移的情況.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:選擇題

3.現(xiàn)有Fe2O3和Fe3O4組成的混合物W g,將其投入到V mL 5mol/L的鹽酸中,再加入22.4g鐵粉,固體恰好完全溶解,收集到標(biāo)準(zhǔn)狀況下氣體4480mL,向反應(yīng)后溶液中滴加KSCN溶液,無顏色變化,下列推斷正確的是( 。
A.轉(zhuǎn)移電子為1.0molB.W可能等于48.8
C.V可能等于360D.發(fā)生的反應(yīng)均為氧化還原反應(yīng)

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:填空題

20.在反應(yīng)S+2KNO3+3C═K2S+N2↑+3CO2↑中,氧化劑是S、KNO3,還原劑是C,轉(zhuǎn)移的電子數(shù)為12e-

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:解答題

3.工業(yè)上用重晶石(BaSO4)制備其他鋇鹽的常用方法主要有高溫煅燒還原法、沉淀轉(zhuǎn)化法等.
I. 高溫煅燒還原法
工業(yè)上利用重晶石高溫煅燒還原法制備BaCl2的工藝流程圖如下:

某研究小組在實驗室用重晶石(主要成分BaSO4)對工業(yè)過程進(jìn)行模擬實驗.查表得:
BaSO4(s)+4C(s)$\stackrel{高溫}{?}$4CO(g)+BaS(s)△H1=+571.2kJ•mol-1     ①
BaSO4(s)+2C(s)$\stackrel{高溫}{?}$2CO2(g)+BaS(s)△H2=+226.2kJ•mol-1     ②
(1)氣體用過量NaOH溶液吸收,得到硫化鈉.Na2S水解的離子方程式為:S2-+H2O?HS-+OH-、HS-+H2O?H2S+OH-
(2)反應(yīng)C(s)+CO2(g)$\stackrel{高溫}{?}$2CO(g)的△H=+172.5kJ•mol-1
(3)實際生產(chǎn)中必須加入過量的炭,同時還要通入空氣,其目的可能是使BaSO4得到充分的還原(或提高BaS的產(chǎn)量),①②為吸熱反應(yīng),炭和氧氣反應(yīng)放熱維持反應(yīng)所需高溫.
II.沉淀轉(zhuǎn)化法
(4)已知KSP( BaSO4)=1.0×10-10,KSP( BaCO3)=2.5×10-9.某同學(xué)設(shè)想用飽和Na2CO3溶液和鹽酸將BaSO4轉(zhuǎn)化成BaCl2,若用10L Na2CO3溶液一次性溶解并完全轉(zhuǎn)化1.0mol BaSO4(溶液體積變化可忽略不計),則該轉(zhuǎn)化過程的離子方程式為BaSO4(s)+CO32-(aq)?BaCO3(s)+SO42-; 反應(yīng)的平衡常數(shù)K=0.04;Na2CO3溶液的最初濃度不得低于1.25×10-3

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:解答題

13.4,7-二甲基香豆素(熔點:132.6℃)是一種重要的香料,廣泛分布于植物界中,由間-甲苯酚為原料的合成反應(yīng)如下:
+CH3COCHCOOC2H5$→_{10℃攪拌12h}^{濃H_{2}SO_{4}}$
實驗裝置圖如下:

主要實驗步驟:
步驟1.向裝置a中加入60mL濃硫酸,并冷卻至0℃以下,攪拌下滴入間-甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物.
步驟2.保持在10℃下,攪拌12h,反應(yīng)完全后,將其倒入冰水混合物中,然后抽濾、水洗得粗產(chǎn)品
步驟3.粗產(chǎn)品用乙醇溶解并重結(jié)晶,得白色針狀晶體并烘干,稱得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0g.
(1)圖中儀器名稱:a三頸燒瓶.
(2)簡述裝置b中將活塞上下部分連通的目的平衡上下氣壓,使漏斗中液體順利流下.
(3)濃H2SO4需要冷卻至0℃以下的原因是防止?jié)饬蛩釋⒂袡C(jī)物氧化和炭化.
(4)反應(yīng)需要攪拌12h,其原因是使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng),提高反應(yīng)產(chǎn)率.
(5)本次實驗產(chǎn)率為90.3%.
(6)實驗室制備乙酸乙酯的化學(xué)反應(yīng)方程式CH3CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O,用碳酸鈉溶液(填藥品名稱)收集粗產(chǎn)品,用分液漏斗(填操作名稱)的方法把粗產(chǎn)品分離.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:解答題

20.已知A、B、C、D、E都是周期表中前四周期的元素,它們的核電荷數(shù)依次增加.其中A與B、A與D在周期表中位置相鄰,A原子核外有兩個未成對電子,B元素的第一電離能比同周期相鄰兩個元素都大,C原子在同周期原子中半徑最大(稀有氣體除外);E與C位于不同周期,E原子核外最外層電子數(shù)與C相同,其余各層電子均充滿.請根據(jù)以上信息,回答下列問題:(答題時A、B、C、D、E用所對應(yīng)的元素符號表示)
(1)A、B、C、D四種元素電負(fù)性由大到小排列順序為N>C>Si>Na
(2)C形成的晶體中,其微粒堆積方式為體心立方密堆積;
(3)D單質(zhì)的熔點很高,可用作計算機(jī)的核心部件,但會被氫氧化鈉溶液腐蝕,其腐蝕的離子方程式為:Si+2OH-+H2O═SiO32-+2H2↑;D的氧化物在通訊方面有重要用途,90克D的氧化物中含共價鍵的數(shù)目為6NA
(4)E核外電子排布式是1s22s22p63s23p63d104s1,E的某種化合物的結(jié)構(gòu)如圖所示,則此化合物中各種粒子間的相互作用力有離子鍵、共價鍵、配位鍵、氫鍵.

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:選擇題

17.下列關(guān)于苯( )的說法中正確的是( 。
A.分子組成符合通式CnH2n+2
B.分子中含有3個C-C鍵和3個C=C鍵
C.在空氣中燃燒時產(chǎn)生較多的黑煙
D.苯中加入溴水后溴水層顏色變淺,這是發(fā)生了加成反應(yīng)

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:選擇題

18.下列離子中最外層電子數(shù)為8的是( 。
A.Ga3+B.Ti4+C.Cu+D.Li+

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同步練習(xí)冊答案