高純度單晶硅是典型的無機非金屬材料,是制備半導體的重要材料,它的發(fā)現(xiàn)和使用曾引起計算機的一場“革命”。高純硅通常用以下方法制備:用碳在高溫下還原二氧化硅制得粗硅(含F(xiàn)e、Al、B、P等雜質),粗硅與氯氣反應生成四氯化硅(反應溫度為450~500℃),四氯化硅經(jīng)提純后用氫氣還原可得高純硅。以下是實驗室制備四氯化硅的裝置圖。

相關信息:a.四氯化硅遇水極易水解;b.硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接化合生成相應的氯化物;c.有關物質的物理常數(shù)見下表:

物質
SiCl4
BCl3
AlCl3
FeCl3
PCl5
沸點/℃
57.7
12.8

315

熔點/℃
-70.0
-107.2



升華溫度/℃


180
300
162
 
請回答下列問題:
(1)儀器e的名稱為              ,裝置A中f管的作用是                          ,其中發(fā)生反應的離子方程式為                                             。
(2)裝置B中的試劑是                     。
(3)某學習小組設計了以下兩種實驗方案:方案甲:g接裝置Ⅰ;方案乙:g接裝置Ⅱ。但是甲乙兩個方案中虛線內裝置均有不足之處,請你評價后填寫下表。
方案
不足之處

 

 
 
(4)在上述(3)的評價基礎上,請設計一個合理方案:                                  。
(5)通過上述合理的裝置制取并收集到的粗產(chǎn)物可通過精餾(類似多次蒸餾)得到高純度四氯化硅,精餾后的殘留物中,除鐵元素外可能還含有的雜質元素是           (填寫元素符號)。

(1)蒸餾(具支)燒瓶(1分);平衡壓強,使液體從分液漏斗中順利流下(2分)
MnO2+4H+2ClMn2+2H2O+Cl2↑(2分) (2)飽和食鹽水(1分) (3)

方案
不足之處

①空氣中的水蒸氣進入產(chǎn)品收集裝置,使產(chǎn)品水解;②沒有尾氣處理,氯氣
會污染空氣(2分)

①收集產(chǎn)品的導管太短,易堵塞;②沒有冷凝裝置,產(chǎn)品易損失(2分)
 
(4)在裝置I的i處連接干燥管j(2分)  (5)Al、P、Cl(3分) 

解析試題分析:(1)根據(jù)儀器的結構可知,儀器e是蒸餾(具支)燒瓶。f管是將分液漏斗與燒瓶相連,則它們中的壓強是相等的,這樣便于分液漏斗中的鹽酸能順利滴下。裝置A是制備氯氣的,實驗室用濃鹽酸與二氧化錳在加熱的條件下制取氯氣,因此該反應的離子方程式為MnO2+4H+2ClMn2+2H2O+Cl2↑。
(2)由于濃鹽酸易揮發(fā),因此生成的氯氣中含有氯化氫,對后續(xù)的實驗造成干擾,需要除去氯化氫,因此裝置B中的試劑是飽和食鹽水,用來除去氯氣中的氯化氫氣體。
(3)由于SiCl4的沸點很低,只有57.7℃,而反應的溫度達幾百度,故需要冷凝收集。又因為四氯化硅極易水解,而甲方案中g接裝置Ⅰ,h與空氣直接相連,則空氣中的水蒸氣進入產(chǎn)品收集裝置,使產(chǎn)品水解;另外氯氣有毒,需要尾氣處理,而甲方案中沒有尾氣處理,氯氣會污染空氣;在乙方案中g接裝置Ⅱ,由于四氯化硅冷凝后變?yōu)楣腆w,易堵塞導管口。另外沒有冷凝裝置,產(chǎn)品易損失。
(4)由于四氯化硅易水解,因此需要有干燥裝置,所以在方案甲的基礎上在裝置I的i處連接干燥管j即可。
(5)從物質的物理性質表可發(fā)現(xiàn),AlCl3、FeCl3和PCl5均易升華,故精餾后的殘留物中,除鐵元素外可能還含有的雜質元素是還應還有Al、P、Cl元素。
考點:考查四氯化硅制備實驗的方案設計與評價

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

(14分)某課外學習小組為探究硫酸亞鐵晶體(FeSO4·7H2O)制備及影響因素,進行如下實驗。
Ⅰ制取硫酸亞鐵溶液
稱取一定量鐵屑,放入燒瓶中,加入25 mL 3 mol·L-1硫酸,用酒精燈加熱。
(1)加熱一段時間后,發(fā)現(xiàn)燒瓶中溶液變黃并產(chǎn)生能使品紅溶液褪色的氣體。產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是 
(用化學方程式表示)。
(2)制備過程中,鐵需過量的原因是            。
Ⅱ實驗改進
該小組同學發(fā)現(xiàn)以上實驗不完善,查閱資料后,對實驗做如下
改進:①反應前通入氮氣;②水浴加熱,控制溫度50~60℃;
③實驗中適當補充硫酸調節(jié)pH=2;④增加尾氣吸收裝置。改進裝置如圖(夾持和加熱裝置略去)。

(3)實驗中采用水浴加熱,除了便于控制溫度外,還有的優(yōu)點是          。
(4)調節(jié)pH=2目的是                        。
(5)下列裝置適合尾氣吸收的是        (填序號)。

Ⅲ 晶體純度測定
(6)燒瓶中的溶液經(jīng)處理得硫酸亞鐵晶體。準確稱取晶體 0.5000 g置于錐形瓶中,加入10 mL 3mol·L1硫酸溶液和15 mL新煮沸過的蒸餾水進行溶解,立即用0.02000mol·L1高錳酸鉀標準溶液滴定,消耗標準溶液體積的平均值為16.90 mL。(已知:5Fe2+MnO4+8H=5Fe3+Mn2+4H2O)
①高錳酸鉀標準溶液應盛裝在         滴定管(填“酸式”或“堿式”)。
②獲得硫酸亞鐵晶體的純度為              。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

碳銨是一種較常使用的化肥,它在常溫下易分解。某化學興趣小組對碳銨的成分存在疑問,進行了如下探究。
【定性實驗】檢驗溶液中的陰、陽離子。
取少量固體放入試管中,加入鹽酸,把生成的氣體通入澄清石灰水中,有白色沉淀生成。再另取少量碳銨放入試管中,加入濃NaOH溶液,加熱,用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗生成的氣體,石蕊試紙變藍色。
(1)根據(jù)實驗現(xiàn)象,推測碳銨中所含有陰離子可能是        。
(2)據(jù)實驗現(xiàn)象,碳銨與足量NaOH溶液加熱反應的離子方程式可能是           。
【定量實驗】測定碳銨中C元素和N元素質量比。
該興趣小組準確稱取ag碳銨,加熱使之分解,并把產(chǎn)物通入堿石灰中,如下圖所示。

(1)碳銨固體應放在     中進行加熱。

A.試管 B.蒸發(fā)皿 C.燒瓶 D.坩堝
(2)從安全的角度考慮,尾氣處理的裝置可以選用      

                     A          B             C     D
(3)若灼燒后沒有固體殘余,稱量U形管在實驗前后的質量差為bg。由此測得N元素的質量是 g。
(4)為了測定碳銨中碳元素的質量,他們設計的實驗方案是將ag碳銨完全溶解于水,加入過量BaCl2,然后測定生成沉淀質量。請你評價該方案是否合理。       (填“合理”“不合理”),理由是                                            

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

(13分)某化學興趣小組的同學用下圖所示實驗裝置進行實驗研究(圖中a、b、c表示止水夾),請對其方案進行完善或評價。

(1)實驗室將B、C、E相連后,以濃鹽酸和        為原料可制取Cl2。
(2)利用實驗室常用方法制取氯氣,將A、C、E相連,在丙中加入適量水,即可制得氯水.將所得氯水分為兩份,進行Ⅰ、Ⅱ兩個實驗,實驗操作如下,將現(xiàn)象①填入下表:

實驗
序號
實驗操作
現(xiàn)象

將氯水滴入品紅溶液
                                    

氯水中加入碳酸氫鈉粉末
有無色氣泡產(chǎn)生                
 
②請你評價:
實驗Ⅱ推出相應的結論是氯氣與水反應的產(chǎn)物具有酸性,是否合理? ________________若不合理,請說明理由(若合理,無需填寫):________________________________________。
(3) A、C、E相連,可設計一個簡單的實驗,以驗證Cl和Br的還原性強弱,C中應放入的試劑是           
(4) B、D、E裝置相連后,在B中盛裝濃硝酸和銅片,可制得NO2,欲用D裝置驗證NO2與水的反應,其操作步驟為:先關閉止水夾________,再打開止水夾c,雙手緊握(或微熱)試管丁,使試管中氣體逸出,NO2與水接觸后觀察到的現(xiàn)象是                      。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

三氯化磷(PCl3)是一種重要的有機合成催化劑。實驗室常用紅磷與干燥的Cl2制取PCl3,裝置如下圖所示。

已知:紅磷與少量Cl2反應生成PCl3,與過量Cl2反應生成PCl5。PCl3遇O2會生成POCl3(三氯氧磷), POCl3溶于PCl3,PCl3遇水會強烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸點見下表。

物質
熔點/℃
沸點/℃
PCl3
-112
75.5
POCl3
2
105.3
請答下面問題:
(1)B中所裝試劑是      ,F(xiàn)中堿石灰的作用是       。
(2)實驗時,檢查裝置氣密性后,向D裝置的曲頸甑中加入紅磷,打開K3通入干燥的CO2,一段時間后,關閉K3,加熱曲頸甑至上部有黃色升華物出現(xiàn)時通入氯氣,反應立即進行。通干燥CO2的作用是           ,
(3)實驗制得的粗產(chǎn)品中常含有POCl3、PCl5等。加入紅磷加熱除去PCl5后,通過     (填實驗操作名稱),即可得到較純凈的PCl3。
(4)C裝置中的K1、K2的設計也出于類似的目的,為了達到這一實驗目的,實驗時與K1、K2有關的操作是                     。
(5)實驗后期關閉K1,打開K2,將氣體通入C裝置中發(fā)生反應,反應后的溶液為X。某同學設計實驗來確定溶液X中含有的某些離子,請補充完成實驗步驟和現(xiàn)象。
實驗步驟
實驗現(xiàn)象
實驗結論

 
溶液X中含有Na+

 
溶液X中含有Cl-
 
(5)玻璃管之間的連接需要用到膠皮管,連接的方法是:先把        ,然后稍稍用力即可把玻璃管插入橡皮管。甲同學將裝置A的示意圖畫成右圖,該示意圖中明顯的錯誤是     。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

實驗室用粗鋅與稀硫酸反應制取氫氣,利用氫氣還原氧化銅來測定銅的相對原子質量。實驗裝置如下:

(1)在啟普發(fā)生器中純鋅與稀硫酸反應過于緩慢,可采取的加快速率的措施是①適當增大硫酸的濃度,②_______________________。
(2)用純度不高的鋅(粗鋅)制取氫氣,反應速率快,但制得的氫氣因含H2S等還原性雜質而有難聞的氣味,CuSO4洗氣瓶中觀察到的現(xiàn)象是_______________,是否可以將CuSO4溶液換成濃硫酸_________(答“是”或“否”) ;理由是__________________________。
(3)有同學發(fā)現(xiàn)粗鋅與稀硫酸反應一段時間后,鋅粒表面變黑,于是收集了少量該黑色固體,驗證黑色固體含鐵元素的簡單化學方法_________________________________________。
(4)實驗中得到的數(shù)據(jù)有:小瓷皿的質量mg,小瓷皿加樣品的質量n g,反應后小瓷皿加固體的質量w g,已知氧的相對原子質量為16,則銅的相對原子質量是____________(用含m、n、w的代數(shù)式表示)。
(5)某次實驗中測定結果明顯偏大,可能的原因是________(選填編號)。
a.未充分冷卻即停止通氫氣        b.氧化銅樣品中含有氯化銨雜質
c.反應后固體中有少量Cu2O        d.氫氣不干燥有少量水分
(6)由于啟普發(fā)生器藥品用量較多,利用下列儀器裝配一套有啟普發(fā)生器功能的簡易裝置,你選擇____________(選填編號) (支撐儀器、橡皮塞、導氣管略)。

(a)     (b)      (c)      (d)      (e)       (f)

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

利用 Y 型管與其它儀器組合可以進行許多實驗(固定裝置略)。分析并回答下列問題:

(1)實驗目的:驗證SO2的氧化性。將膠頭滴管中濃硫酸分別滴入 Y型管的兩個支管中,所產(chǎn)生的兩種氣體相遇發(fā)生反應:SO2+2H2S=3S+2H2O,則在支管交叉處實驗現(xiàn)象為                                                        ,硫化亞鐵處加水的目的是                                                。
(2)實驗目的:探究 SO2與BaCl2反應生成沉淀的條件。SO2通入BaCl2溶液并不產(chǎn)生沉淀,再通入另一種氣體后就產(chǎn)生了白色沉淀。常溫下,若由右側 Y型管產(chǎn)生另一種氣體,則在其左右支管應放置的藥品是                       ,導氣管A的作用是                                                      。
(3)實驗目的:鐵鎂合金中鐵含量的測定。①讀取量氣管中數(shù)據(jù)時,若發(fā)現(xiàn)水準管中的液面高于量氣管中液面,應采取的措施是                                       ;②若稱得鐵鎂合金的質量為 0.080g,量氣管中初讀數(shù)為1.00mL,末讀數(shù)為 45.80mL(已折算為標準狀況),則合金中鐵的百分含量為              (精確到0.01%)。

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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題

柴達木盆地以青藏高原“聚寶盆”之譽蜚聲海內外,它有富足得令人驚訝的鹽礦資源。液體礦床以鉀礦為主,伴生著鎂、溴等多種礦產(chǎn)。某研究性學習小組擬取鹽湖苦鹵的濃縮液(富含K+、Mg2+、Br、SO42、Cl等),來制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴(Br2),他們設計了如下流程:

請根據(jù)以上流程,回答相關問題:
(1)操作②的所需的主要儀器是     。
(2)參照下圖溶解度曲線,得到的固體A的主要成分是        (填化學式)。

(3)同學甲提出一些新的方案,對上述操作②后無色溶液進行除雜提純,其方案如下:
【有關資料】

化學式
BaCO3
BaSO4
Ca(OH)2
MgCO3
Mg(OH)2
Ksp
8.1×10一9
1.08×10一10
1.0×10一4
3.5×10一5
1.6×10一11
 
【設計除雜過程】

a、已知試劑B是K2CO3溶液,則溶液A的主要成分是              (填化學式)。
【獲取純凈氯化鉀】
b、對溶液B加熱并不斷滴加l mol· L1的鹽酸溶液,同時用pH試紙檢測溶液,直至pH=5時停止加鹽酸,得到溶液C。該操作的目的是                            。將溶液C倒入蒸發(fā)皿中,加熱蒸發(fā)并用玻璃棒不斷攪拌,直到出現(xiàn)較多晶體時,停止加熱。
【問題討論】
c、進行操作⑤中控制溶液pH=12可確保Mg2+除盡,根據(jù)提供的數(shù)據(jù)計算,此時溶液B中Mg2+物質的量濃度為            。

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科目:高中化學 來源: 題型:單選題

下列能達到實驗目的的是

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同步練習冊答案