Question

碘化鈉是實驗室中常用的分析試劑，也常用于醫(yī)療和照相業(yè)．工業(yè)上用鐵屑還原法制備NaI，其主要流程如圖，請回答下列問題：

（1）判斷碘是否已完全反應(yīng)的實驗方法是

 

；
（2）將濾液在低溫下分離出NaI樣品的過程中，要防止NaI被氧化，最好采取的措施是

 

；
（3）測定產(chǎn)品中NaI含量的方法是：
a．稱取3.000g樣品、溶解，在250mL容量瓶中定容；
b．量取25.00mL待測溶液于錐形瓶中；
c．用0.1000mol/LAgNO₃溶液滴定至終點，消耗AgNO₃溶液體積的平均值為19.00mL．
①上述測定過程所需儀器中，需要檢查是否漏液的儀器有

 

．
②上述樣品中NaI的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

 

．
③若用上述方法測定產(chǎn)品中NaI的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低（測定過程中產(chǎn)生的誤差忽略不計），其可能原因有

 

．

Answer 1

考點：制備實驗方案的設(shè)計

專題：實驗設(shè)計題

分析：由制備流程可知，碘與NaOH溶液反應(yīng)生成NaI、NaIO₃，加入Fe與NaIO₃發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成NaI、氫氧化鐵，過濾后得到的NaI溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到NaI，
（1）根據(jù)淀粉遇碘變藍(lán)色判斷；
（2）要防止NaI被氧化，應(yīng)隔絕空氣；
（3）測定產(chǎn)品中NaI含量，滴加硝酸銀，根據(jù)硝酸銀的物質(zhì)的量可確定質(zhì)量分?jǐn)?shù)，注意儀器的使用方法．

解答： 解：由制備流程可知，碘與NaOH溶液反應(yīng)生成NaI、NaIO₃，加入Fe與NaIO₃發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成NaI、氫氧化鐵，過濾后得到的NaI溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶可得到NaI，
（1）淀粉遇碘變藍(lán)，反應(yīng)后加淀粉無現(xiàn)象即可說明反應(yīng)結(jié)束，則判斷反應(yīng)中碘是否反應(yīng)完全的方法為取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，滴入幾滴淀粉溶液，若溶液未變藍(lán)，則證明碘已反應(yīng)完全；反之，碘未反應(yīng)完全，（或取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，滴入幾滴CCl₄，振蕩、靜置，若下層液體呈無色，證明碘已反應(yīng)完全；若下層液體呈紫紅色，證明碘未反應(yīng)完全），
故答案為：取少量反應(yīng)后的混合液于試管中，滴入幾滴淀粉溶液，若溶液未變藍(lán)，則證明碘已完全反應(yīng)；反之，則未完全反應(yīng)；
（2）NaI具有還原性，易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)隔絕空氣分離，
故答案為：隔絕空氣分離；
（3）①配制溶液用250mL容量瓶，滴定用酸式滴定管，都應(yīng)檢查是否漏液，
故答案為：250 mL容量瓶、酸式滴定管；
②n（NaI）=n（AgNO₃）=0.1mol/L×0.019L=0.0019mol，
則3.000g樣品中含有n（NaI）=0.019mol，m（NaI）=0.019mol×150g/mol=2.85g，
ω（NaI）=

2.85

3

×100%=95.00%，
故答案為：95.00%；
③若用上述方法測定產(chǎn)品中NaI的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，可考慮樣品的原因，兩種情況，一是樣品被氧化，二是樣品吸水，
故答案為：樣品在空氣中被氧化（或樣品在空氣中吸水）．

點評：本題考查物質(zhì)制備實驗，明確制備流程中發(fā)生的反應(yīng)及操作為解答的關(guān)鍵，涉及氧化還原反應(yīng)及碘的特性，注重基礎(chǔ)知識的考查，題目難度不大．