Question

18．實驗室采用MgCl₂、AlCl₃的混合溶液與過量氨水反應制備MgAl₂O₄，主要流程如圖1：

（1）為使Mg²⁺、Al³⁺同時生成沉淀，應先向沉淀反應器中加入B（填“A”或“B”），再滴加另一反應物．
（2）如圖2所示，過濾操作中的一處錯誤是漏斗下端尖嘴未緊貼燒杯內壁．

（3）判斷流程中沉淀是否洗凈所采取的方法是取少量最后一次洗滌液，加入AgNO₃溶液（或磷酸酸化的AgNO₃溶液），若生成白色沉淀，則說明沒有洗滌干凈；若沒有沉淀生成，則說明已經洗滌干凈．
（4）高溫焙燒時，用于盛放固體的儀器名稱是坩堝．
無水AlCl₃（183°C升華）遇潮濕空氣即產生大量白霧，實驗室可用下列圖3裝置制備：
（5）裝置 B中盛放飽和NaCl溶液，該裝置的主要作用是除去HCl．F中試劑的作用是吸收水蒸氣．用一件儀器裝填適當試劑后也可起到F和G的作用，所裝填的試劑為堿石灰（或NaOH與CaO混合物）．

Answer 1

分析 MgCl₂、AlCl₃的混合溶液與過量氨水反應會得到氫氧化鎂以及氫氧化鋁的混合物沉淀，將沉淀洗滌干燥進行焙燒可以得到MgAl₂O₄．
（1）使兩種沉淀同時生成，堿應過量，則應先加入氨水；
（2）為了防止液體濺出，在過濾時應該將漏斗的尖嘴部分緊貼燒杯的內壁；
（3）沉淀中應該附著氯離子和銨根離子，若判斷是否洗凈，可以取少量最后一次洗滌液，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液進行判斷，若生成白色沉淀，則說明沒有洗滌干凈；若沒有沉淀生成，則說明已經洗滌干凈；
（4）高溫焙燒固體應在坩堝中進行；
（5）根據所給的裝置圖可知，A裝置制取氯氣：二氧化錳和濃鹽酸反應生成二氯化錳和氯氣以及水，反應的離子方程式為：MnO₂+4H⁺+2Cl^-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Mn²⁺+Cl₂ ↑+2H₂O，氯化氫易揮發(fā)，制取的氯氣中含有氯化氫，B中的飽和食鹽水是為了除去混有的HCl氣體；因為氯化鋁易發(fā)生水解，C裝置進行氯氣干燥，干燥后的氯氣進入D裝置與鋁反應，2Al+3Cl₂$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$2AlCl₃，E收集產品，F防止空氣中的水蒸氣進入E裝置，氯氣有毒，通過G吸收．
B中的飽和食鹽水是為了除去混有的HCl氣體；氯化鋁易發(fā)生水解，故F中試劑的作用是防止空氣中的水蒸氣進入E裝置，F用球形干燥管代替，其中可以用堿石灰可起到F和G的作用．

解答 解：（1）25℃時K_sp[Mg（OH）₂]=1.8×10^-11，K_sp[Al（OH）₃]=3×10^-34，如先加入MgCl₂、AlCl₃的混合溶液，再加氨水，氨水少量，應先生成氫氧化鋁沉淀，反之，先加氨水，因氨水足量，則同時生成沉淀，
故答案為：B；
（2）過濾實驗中的一貼二低三靠為：一貼：濾紙緊貼漏斗內壁，不要留有氣泡；二低：a．漏斗內濾紙邊緣低于漏斗口邊緣，b．漏斗內液面低于濾紙邊緣；
三靠：a．傾倒液體時，燒杯與玻璃棒接觸，b．玻璃棒末端與漏斗內三層濾紙?zhí)幗佑|，c．漏斗下端與承接濾液的燒杯內壁接觸．圖2所示，過濾時應該將漏斗的尖嘴部分緊貼燒杯的內壁，防止液體濺出，
故答案為：漏斗下端尖嘴未緊貼燒杯內壁；
（3）沉淀中應該附著氯離子和銨根離子，若判斷是否洗凈，可以取少量最后一次洗滌液，加入AgNO₃溶液（或硝酸酸性的AgNO₃溶液）溶液進行判斷，若生成白色沉淀，則說明沒有洗滌干凈；若沒有沉淀生成，則說明已經洗滌干凈，
故答案為：取少量最后一次洗滌液，加入AgNO₃溶液（或磷酸酸化的AgNO₃溶液），若生成白色沉淀，則說明沒有洗滌干凈；若沒有沉淀生成，則說明已經洗滌干凈；
（4）煅燒時應用坩堝加熱固體，
故答案為：坩堝；
（5）A裝置制取氯氣，氯化氫易揮發(fā)，制取的氯氣中含有氯化氫，氯氣在飽和食鹽水中溶解度小，B中的飽和食鹽水是為了除去混有的HCl氣體，因為氯化鋁易發(fā)生水解，故F中可放試劑濃硫酸，防止空氣中的水蒸氣進入E裝置，F用球形干燥管代替，，F中可以用堿石灰（或NaOH與CaO混合物），既能吸收尾氣氯氣，又能防止空氣中水蒸氣進入E裝置，
故答案為：除去HCl；吸收水蒸氣；堿石灰（或NaOH與CaO混合物）．

點評 本題考查物質的制備實驗設計，為高考常見題型，題目涉及實驗操作目的、原理、步驟等有關問題，主要考查了實驗方案設計中的實驗操作，綜合考查了學生的實驗探究能力，注意（5）F用球形干燥管代替F中可以用堿石灰（或NaOH與CaO混合物），既能吸收尾氣氯氣，又能防止空氣中水蒸氣進入E裝置，為易錯點，題目難度中等．