Question

8．草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，是一種重要的化工原料．草酸晶體（H₂C₂O₄•2H₂O）易溶于水，其熔點為101℃，易升華，在175℃時受熱分解．草酸鈣是難溶于水的白色固體．
I． 用硝酸氧化法制備草酸，裝置如圖1所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）．

實驗具體流程如下：
①糖化：先將淀粉水解為葡萄糖．
②氧化：在淀粉水解液中加入混酸（質(zhì)量比為3：2的65%HNO₃與 98%H₂SO₄的混合物），55～60℃水浴加熱，發(fā)生的主要反應(yīng)為：C₆H₁₂O₆+12HNO₃→3H₂C₂O₄+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O．
③結(jié)晶、蒸發(fā)、干燥：反應(yīng)液經(jīng)冷卻，減壓過濾后再重結(jié)晶、干燥即得草酸晶體．
（1）裝混酸的儀器名稱為分液漏斗，冷凝水的進(jìn)口為a（填a或b），裝置B的作用為作安全瓶，防止倒吸．
（2）流程①中，檢驗淀粉是否水解完全的方法是取少量水解液于試管中，滴加少量碘水（碘酒），若溶液不變藍(lán)，則淀粉已完全水解；若溶液變藍(lán)，則淀粉未完全水解．
（3）流程②中，水浴加熱的優(yōu)點為受熱均勻，便于控制溫度．
II． 如圖2，證明草酸晶體受熱分解得到的產(chǎn)物中有 CO₂．
（1）甲同學(xué)選擇圖2中裝置A和B組合完成驗證實驗，裝置A應(yīng)選II（“I”或“II”）．
（2）甲同學(xué)依據(jù)圖2裝置B中澄清石灰水變渾濁，證明產(chǎn)物中含CO₂，乙同學(xué)認(rèn)為此結(jié)論不正確，理由是升華的草酸會隨著CO₂進(jìn)入澄清石灰水中，生成草酸鈣白色沉淀，干擾CO₂的檢驗，改進(jìn)方案是在A、B之間增加一個盛有足量水的洗氣瓶或在A、B之間增加冷凝裝置．

Answer 1

分析 Ⅰ．淀粉水解液與混酸在A中發(fā)生反應(yīng)：C₆H₁₂O₆+12HNO₃→3H₂C₂O₄+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O，C吸收生成的氮氧化物，防止污染空氣，B作安全瓶，
（1）根據(jù)儀器構(gòu)造和用途分析；
（2）根據(jù)淀粉遇碘顯藍(lán)色分析；
（3）水浴加熱受熱均勻，便于控制溫度；
II．（1）根據(jù)草酸熔點低分析；
（2）A裝置中加熱草酸晶體，草酸會隨著CO₂進(jìn)入澄清石灰水中，生成草酸鈣白色沉淀，干擾CO₂的檢驗，故應(yīng)先除去草酸．

解答 解：I．（1）裝混酸的儀器為分液漏斗；冷凝管應(yīng)采取逆流原理通水，應(yīng)該是a進(jìn)水b出水，使水與被冷凝物充分接觸；裝置B為作安全瓶，防止倒吸；
故答案為：分液漏斗；a；作安全瓶，防止倒吸；
（2）檢驗淀粉是否水解完全的方法是：取少量水解液于試管中，滴加少量碘水（碘酒），若溶液不變藍(lán)，則淀粉已完全水解；若溶液變藍(lán)，則淀粉未完全水解；
故答案為：取少量水解液于試管中，滴加少量碘水（碘酒），若溶液不變藍(lán)，則淀粉已完全水解；若溶液變藍(lán)，則淀粉未完全水解；
（3）水浴加熱受熱均勻，便于控制溫度；
故答案為：受熱均勻，便于控制溫度；
II．（1）由題可知草酸熔點較低，選擇II裝置中受熱分解；
故答案為：II；
（2）A裝置中加熱草酸晶體，草酸會隨著CO₂進(jìn)入澄清石灰水中，生成草酸鈣白色沉淀，干擾CO₂的檢驗，故應(yīng)先除去草酸：在A、B 之間增加一個盛有足量水的洗氣瓶或在A、B之間增加冷凝裝置（答出增加一個除去草酸的裝置給分）；
故答案為：升華的草酸會隨著CO₂進(jìn)入澄清石灰水中，生成草酸鈣白色沉淀，干擾CO₂的檢驗；在A、B 之間增加一個盛有足量水的洗氣瓶或在A、B之間增加冷凝裝置．

點評 本題考查了草酸的制備和性質(zhì)實驗方案設(shè)計，側(cè)重考查學(xué)生知識綜合應(yīng)用、實驗基本操作能力及實驗方案設(shè)計能力，綜合性較強(qiáng)，注意把握物質(zhì)性質(zhì)以及對題目信息的獲取于使用，難度中等．