奶粉中蛋白質(zhì)含量的測(cè)定往往采用“凱氏定氮法”,其原理是:食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量。
操作步驟:
(1)樣品處理:準(zhǔn)確稱取一定量的固體樣品奶粉,移入干燥的凱氏燒瓶中,經(jīng)過(guò)一系列的處理,待冷卻后移入一定體積的容量瓶中。
(2)NH3的蒸餾和吸收:把制得的溶液(取一定量),通過(guò)定氮裝置,經(jīng)過(guò)一系列的反應(yīng),使氨變成硫酸氨,再經(jīng)過(guò)再經(jīng)過(guò)堿化蒸餾后,氨即成為游離狀態(tài),游離氨經(jīng)硼酸吸收。
(3)氨的滴定:用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定所生成的硼酸銨,從消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液計(jì)算出總氮量,再折算為粗蛋白含量。
試回答下列問(wèn)題:
(1)在樣品的處理過(guò)程中使用到了容量瓶,怎樣檢查容量瓶是否漏水?
。
(2)在配制過(guò)程中,下列哪項(xiàng)操作可能使配制的溶液的濃度偏大( )
A.凱氏燒瓶中溶液轉(zhuǎn)移移到容量瓶中時(shí),未洗滌凱氏燒瓶
B.定容時(shí),俯視刻度線
C.定容時(shí),仰視刻度線
D.移液時(shí),有少量液體濺出
(3)若稱取樣品的質(zhì)量為1.5g,共配制100毫升的溶液,取其中的20mL,經(jīng)過(guò)一系列處理后,使N轉(zhuǎn)變?yōu)榕鹚徜@然后用0.1mol/L鹽酸滴定,共用去鹽酸的體積為23.0mL,則該樣品中N的含量為 。已知:滴定過(guò)程中涉及到的反應(yīng)方程式:(NH4)2 B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NH4Cl + 4H3BO3。
(4)一些不法奶農(nóng)利用“凱氏定氮法”只檢測(cè)氮元素的含量而得出蛋白質(zhì)的含量這個(gè)檢測(cè)法的缺點(diǎn),以便牛奶檢測(cè)時(shí)蛋白質(zhì)的含量達(dá)標(biāo),而往牛奶中添加三聚氰胺(C3N6H6)。則三聚氰胺中氮的含量為 。
(1)往容量瓶中注入一定量的水,塞緊瓶塞,倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),觀察是否漏水,然后再正放,旋轉(zhuǎn)瓶塞1800,又倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),觀察是否漏水,若都不漏水,則說(shuō)明該容量瓶不漏水。 (2)B。(3)10.73%。 (4)66.7%。
(1)往容量瓶中注入一定量的水,塞緊瓶塞,倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),觀察是否漏水,然后再正放,旋轉(zhuǎn)瓶塞1800,又倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),觀察是否漏水,若都不漏水,則說(shuō)明該容量瓶不漏水。(2)A項(xiàng)未洗滌凱氏燒瓶,溶質(zhì)的物質(zhì)的量減少,溶液的濃度偏小;B項(xiàng)定容時(shí),俯視刻度線,溶液的體積偏小,溶液的濃度偏大;C項(xiàng)定容時(shí),仰視刻度線,溶液的體積偏大,溶液的濃度偏;D項(xiàng)移液時(shí),有少量液體濺出,溶質(zhì)的物質(zhì)的量減少,溶液的濃度偏小。(3)N的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=10.73%。(4)三聚氰胺中氮的含量為×100%=66.7%。
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