半導(dǎo)體生產(chǎn)中常需要控制摻雜,以保證控制電阻率,三氯化磷(PCl3)是一種重要的摻雜劑。實驗室要用黃磷(白磷)與干燥的Cl2模擬工業(yè)生產(chǎn)制取PCl3,裝置如下圖所示:(部分夾持裝置略去)

已知黃磷與少量Cl2反應(yīng)生成PCl3,與過量Cl2反應(yīng)生成PCl5。PCl3遇水會強烈水解生成H3PO3和HCl,遇O2會生成POCl3,POCl3溶于PCl3。PCl3、POCl3的熔沸點見下表:
物質(zhì)
熔點/℃
沸點/℃
PCl3
-112
75.5
POCl3
2
105.3
 
請回答下列問題:
(1)A裝置中制氯氣的離子方程式為            。 
(2)B中所裝試劑是     ,E中冷水的作用是        ,F中堿石灰的作用是          。 
(3)實驗時,檢查裝置氣密性后,先打開K3通入干燥的CO2,再迅速加入黃磷。通入干燥CO2的作用是            。通過控制K1、K2能除去A、B裝置中的空氣,具體的方法是                   。 
(4)粗產(chǎn)品中常含有POCl3、PCl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后,通過     (填實驗操作名稱),即可得到較純凈的PCl3。 
(1)MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2
(2)濃硫酸 冷卻PCl3,防止揮發(fā) 吸收多余的Cl2,防止空氣中的水蒸氣進入燒瓶與PCl3反應(yīng)
(3)排盡裝置中的空氣,防止白磷自燃 先關(guān)閉K1,打開K2,等B中溶液上方充滿黃綠色氣體后,打開K1,關(guān)閉K2
(4)蒸餾
(2)評價成套裝置最后的儀器作用一般從兩個方面考慮:①尾氣處理;②防止空氣干擾;(3)注意除去A、B裝置中的空氣,無法用CO2除,只能用生成的Cl2來排除;(4)依據(jù)信息“POCl3溶于PCl3,PCl3、POCl3的熔沸點”可知分離混合物的方法
練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實驗題

苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機合成中間體、溶劑等。其制備方法為:

已知:
 
顏色、狀態(tài)
沸點(℃)
  密度(g·cm-3
*苯甲酸
無色、片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
無色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
無色澄清液體
78.3
0.7893
環(huán)己烷
無色澄清液體
80.8
0.7318
 
*苯甲酸在100 ℃會迅速升華。
實驗步驟如下:
a.在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(過量)、20 mL 環(huán)己烷,以及4 mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按下圖所示裝好儀器,控制溫度在65~70 ℃加熱回流2 h。反應(yīng)時環(huán)己烷—乙醇—水會形成“共沸物”(沸點62.6 ℃)蒸餾出來,再利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇。
b.反應(yīng)結(jié)束,打開旋塞放出分水器中液體后,關(guān)閉旋塞。繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。

c.將燒瓶內(nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d.用分液漏斗分出有機層,水層用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有機層。加入氯化鈣,對粗產(chǎn)物進行蒸餾,低溫蒸出乙醚后,繼續(xù)升溫,接收210~213℃的餾分。
e.檢驗合格,測得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問題:
(1)①步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是__________________________。
②步驟b中應(yīng)控制餾分的溫度在________。
A.65~70 ℃       B.78~80 ℃      C.85~90 ℃      D.215~220 ℃
③加入乙醇過量的主要原因是____________________________________。
(2)若Na2CO3加入不足,在步驟d蒸餾時,蒸餾燒瓶中可見到白煙生成,產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是_____________________________________________________________________。
(3)關(guān)于步驟d中的分液操作敘述正確的是________。
A.水溶液中加入乙醚,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來,用力振搖
B.振搖幾次后需打開分液漏斗下口的玻璃活塞放氣
C.經(jīng)幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層
D.放出液體時,需將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔
(4)該實驗的產(chǎn)率為________。

查看答案和解析>>

科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實驗題

苯乙醚是一種無色油狀液體,熔點-30 ℃,沸點 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,廣泛用于有機合成中間體及制造醫(yī)藥、染料等。實驗合成的原理為:

主要實驗步驟如下:
(Ⅰ)合成:在燒瓶中(裝置如圖)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,開動攪拌器,使固體全部溶解,加熱反應(yīng)器控制溫度80~90 ℃之間,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸點38.4 ℃),大約40 min滴加完畢,繼續(xù)攪拌1 h,冷卻至室溫。

(Ⅱ)分離與提純。
①加入適量的水(10~15 mL)使固體完全溶解,將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中,分出水相;
②水相用8 mL乙醚萃取一次,與有機相合并;
③有機相用等體積飽和食鹽水洗兩次,分出水相,再將水相用6 mL乙醚萃取一次,與有機相合并;
④有機相用無水氯化鈣干燥;
⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常壓蒸餾,收集148 ℃穩(wěn)定的餾分得苯乙醚;
⑥稱量產(chǎn)品質(zhì)量3.69 g。
回答下列問題:
(1)用圖示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其優(yōu)點是_______________________。
(2)合成時,開動攪拌器的目的是_______________________________。
(3)控制溫度80~90 ℃可采用的方法是________________,兩次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸餾時最后溫度穩(wěn)定在148 ℃左右,其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次產(chǎn)率為12.4%,產(chǎn)率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。

查看答案和解析>>

科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

某無色氣體可能由O2、CO、CO2、HCl、NH3、NO、Br2中的一種或幾種組成,通過圖中洗氣瓶后氣體體積減少(該裝置前后都不與大氣直接相連),通過干燥管(內(nèi)盛放Na2O2)后氣體呈紅棕色,則下列推斷正確的是(   )
A.原氣體中一定有NO和O2
B.原氣體中一定有NH3、NO、CO2、CO
C.原氣體中一定沒有CO
D.原氣體中一定沒有HCl、Br2、O2

查看答案和解析>>

科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

下列裝置或操作錯誤的是(雙選) (  )。
A.甲圖所示裝置可以檢驗有乙烯生成
B.乙圖所示裝置可以制取金屬錳
C.丙圖所示裝置用來洗氣,除去CO2中的HCl氣體
D.丁圖所示裝置用來分離乙醇和乙酸

查看答案和解析>>

科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實驗題

海帶成分中碘的檢驗實驗方案設(shè)計。
(1)干海帶灼燒后,將海帶灰放至小燒杯中加入適量蒸餾水,攪拌、煮沸冷卻、過濾。將濾液分成四份放入四支試管中,并標為1、2、3、4號。
(2)在1號試管中滴入6滴稀硫酸后,再加入約3 mL H2O2溶液,滴入1%淀粉液1~2滴,觀察到溶液立刻由褐色變成藍色,離子方程式為            。 
(3)在2號試管中加入2 mL新制的飽和氯水,振蕩溶液,觀察現(xiàn)象,離子反應(yīng)方程式為             。2 min后把加入氯水的溶液分成兩份。其中甲中再滴入1%淀粉液1~2滴,觀察現(xiàn)象為         ,乙溶液中加入2 mL CCl4,振蕩萃取,靜置2 min后觀察現(xiàn)象為           。 
(4)在3號試管中加入食用碘鹽3 g,振蕩使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1~2滴,觀察到溶液立刻由無色變成藍色,相關(guān)的離子方程式為          。 
(5)在4號試管中加入硝酸銀溶液,振蕩,再加入稀硝酸溶液。原想利用反應(yīng)生成黃色沉淀來檢驗碘離子。通過實驗發(fā)現(xiàn)生成白色沉淀。用此方法檢驗碘元素失敗。導(dǎo)致此步失敗的可能原因是                。 

查看答案和解析>>

科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

下列選項的括號內(nèi)是除去雜質(zhì)所用的試劑,其中錯誤的是(    )
A.二氧化碳中混有SO2(飽和NaHCO3溶液)
B.氮氣中混有氧氣(灼熱的銅網(wǎng))
C.NaNO3溶液中混有Na2SO4〔Ba(NO3)2溶液〕
D.氨氣中混有水蒸氣(濃硫酸)

查看答案和解析>>

科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:填空題

氯酸鎂[Mg(ClO3)2]常用作催熟劑、除草劑等,實驗室制備少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下:

已知:
①鹵塊主要成分為MgCl2·6H2O,含有MgSO4、FeCl2等雜質(zhì)。
②幾種化合物的溶解度(S)隨溫度(T)變化曲線如圖。

(1)加MgO后過濾所得濾渣的主要成分為      
(2)加入BaCl2的目的是除去SO42,如何檢驗SO42已沉淀完全?                          。
(3)加入NaClO3飽和溶液會發(fā)生如下反應(yīng):
MgCl2+2NaClO3Mg(ClO3)2+2NaCl↓,
請利用該反應(yīng),結(jié)合右圖,制取Mg(ClO3)2·6H2O的實驗步驟依次為:
①取樣,加入NaClO3飽和溶液充分反應(yīng),②        ;③        ;④      ;⑤過濾、洗滌,獲得Mg(ClO3)2·6H2O晶體。
產(chǎn)品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的測定:
步驟1:準確稱量3.50g產(chǎn)品溶解定容成100mL溶液。
步驟2:取10mL于錐形瓶中,加入10mL稀硫酸和20mL1.000mol/L的FeSO4溶液,微熱。
步驟3:冷卻至室溫,用0.100mol/LK2Cr2O7溶液滴定至終點,此過程中反應(yīng)的離子方程式為:Cr2O72+6Fe2+14H2Cr3+6Fe3+7H2O。
步驟4:將步驟2、3重復(fù)兩次,平均消耗K2Cr2O7溶液15.00mL。
(4)上述產(chǎn)品測定中需要檢查是否漏液的儀器有           。
步驟3中若滴定前不用標準液潤洗滴定管,會導(dǎo)致最終結(jié)果偏     。(填“大”或“小”)。
(5)產(chǎn)品中Mg(ClO3)2·6H2O的質(zhì)量分數(shù)為        。(計算結(jié)果保留兩位小數(shù))

查看答案和解析>>

科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

離子檢驗的常用方法有三種:
檢驗方法
沉淀法
顯色法
氣體法
含義
反應(yīng)中有沉淀產(chǎn)生或溶解
反應(yīng)中有顏色變化
反應(yīng)中有氣體產(chǎn)生
下列離子檢驗的方法不合理的是
A.NH4+ — 氣體法            B.Cl— 沉淀法
C.Fe3— 顯色法                D.SO42-— 氣體法

查看答案和解析>>

同步練習(xí)冊答案