苯乙醚是一種無色油狀液體,熔點(diǎn)-30 ℃,沸點(diǎn) 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,廣泛用于有機(jī)合成中間體及制造醫(yī)藥、染料等。實(shí)驗(yàn)合成的原理為:

主要實(shí)驗(yàn)步驟如下:
(Ⅰ)合成:在燒瓶中(裝置如圖)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,開動攪拌器,使固體全部溶解,加熱反應(yīng)器控制溫度80~90 ℃之間,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸點(diǎn)38.4 ℃),大約40 min滴加完畢,繼續(xù)攪拌1 h,冷卻至室溫。

(Ⅱ)分離與提純。
①加入適量的水(10~15 mL)使固體完全溶解,將液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中,分出水相;
②水相用8 mL乙醚萃取一次,與有機(jī)相合并;
③有機(jī)相用等體積飽和食鹽水洗兩次,分出水相,再將水相用6 mL乙醚萃取一次,與有機(jī)相合并;
④有機(jī)相用無水氯化鈣干燥;
⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常壓蒸餾,收集148 ℃穩(wěn)定的餾分得苯乙醚;
⑥稱量產(chǎn)品質(zhì)量3.69 g。
回答下列問題:
(1)用圖示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其優(yōu)點(diǎn)是_______________________。
(2)合成時(shí),開動攪拌器的目的是_______________________________。
(3)控制溫度80~90 ℃可采用的方法是________________,兩次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸餾時(shí)最后溫度穩(wěn)定在148 ℃左右,其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次產(chǎn)率為12.4%,產(chǎn)率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。
 (1)使三頸燒瓶內(nèi)壓強(qiáng)與漏斗中的壓強(qiáng)相等,便于液體順利滴下 (2)加快溶解速率 (3)80~90 ℃的水浴加熱 將溶解在水相中的苯乙醚萃取到乙醚層中,減少損失 (4)可能混雜了水、苯酚、溴乙烷等雜質(zhì),降低了沸點(diǎn)
(5)①剛開始時(shí)滴液時(shí)控制的速率不當(dāng),溴乙烷呈氣態(tài),導(dǎo)致反應(yīng)不完全;②分液時(shí),油層在下層,水相在上層,難以分離,損失較多
 (1)這是一種恒壓漏斗,有利于液體順利滴出。(2)攪拌的目的是加快溶解或反應(yīng)速率。(3)100 ℃以下均勻加熱的方式是水浴加熱;多次萃取的目的是減少損失。(4)雜質(zhì)增多,沸點(diǎn)降低。(5)要從反應(yīng)物損失、沒充分反應(yīng)、發(fā)生副反應(yīng)及后續(xù)操作中出現(xiàn)的失誤等進(jìn)行分析并回答。
練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實(shí)驗(yàn)題

某課外活動小組的同學(xué),研究用過量的鋅與濃硫酸反應(yīng)制取二氧化硫的有關(guān)問題:
(1)鋅與濃硫酸反應(yīng)制取二氧化硫的化學(xué)方程式為______________________________。
(2)這樣制取的二氧化硫氣體中可能含有的雜質(zhì)是__________________;原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)某同學(xué)用下列裝置連接成一整套實(shí)驗(yàn)裝置以驗(yàn)證(2)的判斷是否正確,若按氣體從左到右流向時(shí),氣體流經(jīng)的各裝置導(dǎo)管的編號依次是________(用a、b……填寫)。

(4)根據(jù)(3)確定的實(shí)驗(yàn)過程,請將實(shí)驗(yàn)時(shí)有關(guān)裝置中所盛藥品、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、結(jié)論或解釋填入下表:
裝置
所盛藥品
實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象
結(jié)論或解釋
B
 
 
 
C
CuO固體
 
 
 

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:填空題

過硫酸鉀()具有強(qiáng)氧化性(常被還原為硫酸鉀),80 ℃以上易發(fā)生分解。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)合成過硫酸鉀的流程如下:

(1)硫酸銨和硫酸配制成電解液,以鉑作電極進(jìn)行電解,生成過硫酸銨溶液。寫出電解時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式_____________________________________
___________________________________。
(2)已知相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線如右圖所示。在實(shí)驗(yàn)室中提純過硫酸鉀粗產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)具體操作依次為:將過硫酸鉀粗產(chǎn)品溶于適量水中,________________,干燥。

(3)樣品中過硫酸鉀的含量可用碘量法進(jìn)行測定。實(shí)驗(yàn)步驟如下:
步驟1:稱取過硫酸鉀樣品0.300 0 g于碘量瓶中,加入30 mL水溶解。
步驟2:向溶液中加入4.00 0 g KI固體(略過量),搖勻,在暗處放置30 min。
步驟3:在碘量瓶中加入適量醋酸溶液酸化,以淀粉溶液作指示劑,用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),共消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液21.00 mL。
(已知反應(yīng):I2+2S2O32-=2I+S4O62-
①若步驟2中未將碘量瓶“在暗處放置30 min”,立即進(jìn)行步驟3,則測定的結(jié)果可能________(選填“偏大”、“偏小”、“無影響”);上述步驟3中滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是____________________________________________。
②根據(jù)上述步驟可計(jì)算出該樣品中過硫酸鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______________。
③為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,你認(rèn)為還需要____________________________。
(4)將0.40 mol過硫酸鉀與0.20 mol硫酸配制成1 L溶液,在80 ℃條件下加熱并在t時(shí)刻向溶液中滴加入少量FeCl3溶液,測定溶液中各成分的濃度如圖所示(H濃度未畫出)。圖中物質(zhì)X的化學(xué)式為________________________。

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

下列四組實(shí)驗(yàn),根據(jù)實(shí)驗(yàn)事實(shí)得出的結(jié)論,正確的是
A.在某試液中滴加BaCl2溶液得白色沉淀,取該白色沉淀加稀鹽酸不溶解——原未知試液中一定含有SO42-
B.在某未知試液中加入濃的NaOH溶液并加熱,產(chǎn)生能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體——原未知試液中一定含有NH4+
C.在某未知試液中滴加鹽酸產(chǎn)生無色氣體,將該氣體通入足量澄清石灰水中得白色沉淀——原未知試液中一定含有CO32-
D.用潔凈的鉑絲蘸取未知物質(zhì),放在無色火焰上灼燒,其焰色為黃色——該未知物中一定只含鈉元素

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:填空題

氯化銨簡稱“氯銨”,又稱鹵砂,為無色晶體或白色結(jié)晶性粉末,易溶于水中,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中用途廣泛。以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產(chǎn)品硫酸鈉,工藝流程如下:

氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化如圖所示;卮鹣铝袉栴}:

(1)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸發(fā)濃縮用到的主要儀器有          、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。
(2)實(shí)驗(yàn)過程中趁熱過濾的目的是                                              。
(3)寫出“蒸發(fā)濃縮”時(shí)發(fā)生的化學(xué)方程式:                                    。
(4)某研究性學(xué)習(xí)小組為測定該NH4Cl產(chǎn)品中氮的含量,設(shè)計(jì)了如圖裝置,并進(jìn)行了討論。

甲同學(xué):根據(jù)此實(shí)驗(yàn)測得的數(shù)據(jù),計(jì)算的NH4Cl產(chǎn)品的含氮量可能偏高,因?yàn)閷?shí)驗(yàn)裝置中存在一個(gè)明顯缺陷是:                     ____              
乙同學(xué):實(shí)驗(yàn)過程中,往燒瓶中加入的濃氫氧化鈉溶液的離子反應(yīng)方程式為            ,反應(yīng)過程中NaOH一定要足量并充分加熱,原因是                                  
用改進(jìn)后的實(shí)驗(yàn)裝置重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn),稱取13.0gNH4Cl產(chǎn)品,測得實(shí)驗(yàn)后B裝置增重3.4g。則該化肥含氮量為        。

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

下列實(shí)驗(yàn)裝置正確的是  (  )。
A.用圖甲所示裝置收集SO2氣體
B.用圖乙所示裝置檢驗(yàn)溴乙烷與NaOH醇溶液共熱產(chǎn)生的乙烯
C.用圖丙所示裝置從食鹽水中提取NaCl
D.用圖丁所示裝置制取并收集O2

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:填空題

鈷酸鋰(LiCoO2)鋰離子電池是一種應(yīng)用廣泛的新型電源,實(shí)驗(yàn)室嘗試?yán)脧U舊鈷酸鋰鋰離子電池回收鋁、鐵、銅、鈷、鋰元素,實(shí)驗(yàn)過程如下:

(1)堿浸泡過程中,鋁被溶解的離子方程式為__________________________
(2)濾液A中加入草酸銨溶液,使Co元素以CoC2O4·2H2O沉淀形式析出。草酸鈷是制備氧化鈷及鈷粉的重要原料。在空氣中CoC2O4·2H2O的熱分解失重?cái)?shù)據(jù)見下表,請補(bǔ)充完整表中的熱分解方程式。
序號
溫度范圍/℃
熱分解方程式
固體失重率

120~220
 
19.67%

280~310
 
56.10%
 
(3)過濾Li2CO3時(shí)發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁,從實(shí)驗(yàn)操作的角度給出兩種可能的原因:_____________________________________________________________
(4)最終所得的FeCl3溶液可作凈水劑,試結(jié)合離子方程式解釋其凈水原理________________________________________________________

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實(shí)驗(yàn)題

半導(dǎo)體生產(chǎn)中常需要控制摻雜,以保證控制電阻率,三氯化磷(PCl3)是一種重要的摻雜劑。實(shí)驗(yàn)室要用黃磷(白磷)與干燥的Cl2模擬工業(yè)生產(chǎn)制取PCl3,裝置如下圖所示:(部分夾持裝置略去)

已知黃磷與少量Cl2反應(yīng)生成PCl3,與過量Cl2反應(yīng)生成PCl5。PCl3遇水會強(qiáng)烈水解生成H3PO3和HCl,遇O2會生成POCl3,POCl3溶于PCl3。PCl3、POCl3的熔沸點(diǎn)見下表:
物質(zhì)
熔點(diǎn)/℃
沸點(diǎn)/℃
PCl3
-112
75.5
POCl3
2
105.3
 
請回答下列問題:
(1)A裝置中制氯氣的離子方程式為            。 
(2)B中所裝試劑是     ,E中冷水的作用是        ,F中堿石灰的作用是          。 
(3)實(shí)驗(yàn)時(shí),檢查裝置氣密性后,先打開K3通入干燥的CO2,再迅速加入黃磷。通入干燥CO2的作用是            。通過控制K1、K2能除去A、B裝置中的空氣,具體的方法是                   。 
(4)粗產(chǎn)品中常含有POCl3、PCl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后,通過     (填實(shí)驗(yàn)操作名稱),即可得到較純凈的PCl3。 

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

下列各組物質(zhì)中,Y是X物質(zhì)中含有的少量雜質(zhì),Z是除雜試劑,其中所加試劑最合理的一組是
 
X
Y
Z
A
NaHCO3溶液
 Na2CO3
BaCl2溶液
B
FeCl3溶液
CuCl2
Fe
C
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
D
Na2SO4溶液
Na2CO3
鹽酸
 

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同步練習(xí)冊答案