Question

15．乙酰苯胺是常用的醫(yī)藥中間體，可由苯胺與乙酸制備．反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：
（苯胺）+CH₃COOH?（乙酸苯胺）+H₂O
有關(guān)化合物的物理性質(zhì)見(jiàn)下表：

化合物	密度（g．cm-3）	溶解性	熔點(diǎn)（℃）	沸點(diǎn)（℃）
乙酸	1.05	易溶于水、乙醇	17	118
苯胺	1.02	微溶于水，易溶于乙醇	-6	184
乙酰苯胺	-	微溶于冷水，可溶于熱水，易溶于乙醇	114	304

合成：
方案甲：采用裝置甲（分餾柱的作用類似于石油分餾中的分餾塔）．在圓底燒瓶中加入5.0mL 苯胺、7.4mL乙酸，加熱至沸，控制溫度計(jì)讀數(shù)100～105℃，保持液體平緩流出，反應(yīng)40min后停止加熱．將圓底燒瓶中的液體趁熱倒入盛有100mL水的燒杯，冷卻后有乙酰苯胺固體析出，過(guò)濾得粗產(chǎn)物．
方案乙：采用裝置乙，加熱回流，反應(yīng)40min后停止加熱．其余與方案甲相同．
提純：
甲乙兩方案均采用重結(jié)晶方法．操作如下：
①加熱溶解→②活性炭脫色→③趁熱過(guò)濾→④冷卻結(jié)晶→⑤過(guò)濾→⑥洗滌→⑦干燥
請(qǐng)回答：
（1）儀器a的名稱是冷凝管，b處水流方向是出水（填“進(jìn)水”或“出水”）．
（2）合成步驟中，乙酰苯胺固體析出后，過(guò)濾分離出粗產(chǎn)物．留在濾液中的主要物質(zhì)是乙酸．
（3）提純過(guò)程中的第③步，過(guò)濾要趁熱的理由是防止溫度降低導(dǎo)致乙酰苯胺析出，降低產(chǎn)率．
（4）提純過(guò)程第⑥步洗滌，下列洗滌劑中最合適的是A．
A．蒸餾水      B．乙醇       C．5%Na₂CO₃溶液       D．飽和NaCl溶液
（5）從投料量分析，為提高乙酰苯胺產(chǎn)率，甲乙兩種方案均采取的措施是乙酸過(guò)量；實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明方案甲的產(chǎn)率較高，原因是方案甲將反應(yīng)過(guò)程中生成的水蒸出，促進(jìn)反應(yīng)．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征，儀器a的名稱是冷凝管；應(yīng)使整個(gè)冷凝管通入冷凝水，充分冷卻；
（2）在圓底燒瓶中加入了5.0 mL 苯胺、7.4 mL乙酸，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)和表格提供的信息可知，乙酸過(guò)量，所以留在濾液中的主要物質(zhì)是乙酸；
（3）趁熱過(guò)濾，防止溫度降低導(dǎo)致乙酰苯胺析出，降低產(chǎn)率；
（4）乙酰苯胺微溶于冷水，可溶于熱水，易溶于乙醇，所以洗滌乙酰苯胺時(shí)，最合適的試劑是蒸餾水；
（5）從投料量來(lái)看，為提高乙酰苯胺產(chǎn)率，甲乙兩種方案均加入的乙酸過(guò)量；方案甲將反應(yīng)過(guò)程中生成的水蒸出，促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行．

解答 解：（1）根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)特征，儀器a的名稱是冷凝管；應(yīng)使整個(gè)冷凝管通入冷凝水，充分冷卻，即由下口通入，由上口流出，b處水流方向是出水，
故答案為：冷凝管；出水；
（2）在圓底燒瓶中加入了5.0 mL 苯胺、7.4 mL乙酸，苯胺完全反應(yīng)消耗乙酸為$\frac{5mL×1.02g/mL}{93g/mol}$×60g/mol=3.29g＜7.4mL×1.05g/mL=7.77g，故乙酸過(guò)量，所以留在濾液中的主要物質(zhì)是乙酸，
故答案為：乙酸；
（3）為了防止溫度降低導(dǎo)致乙酰苯胺析出，降低產(chǎn)率，所以過(guò)濾要趁熱，
故答案為：防止溫度降低導(dǎo)致乙酰苯胺析出，降低產(chǎn)率；
（4）乙酰苯胺微溶于冷水，可溶于熱水，易溶于乙醇，所以洗滌乙酰苯胺時(shí)，最合適的試劑是蒸餾水，
故答案為：A；
（5）從投料量來(lái)看，為提高乙酰苯胺產(chǎn)率，甲乙兩種方案均加入的乙酸過(guò)量；兩種方案相比，方案甲將反應(yīng)過(guò)程中生成的水蒸出，促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行，導(dǎo)致方案甲的產(chǎn)率較高，
故答案為：乙酸過(guò)量；方案甲將反應(yīng)過(guò)程中生成的水蒸出，促進(jìn)反應(yīng)．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、基本實(shí)驗(yàn)操作、反應(yīng)條件控制以及產(chǎn)率問(wèn)題等知識(shí)，注意對(duì)題目信息的應(yīng)用，在制備實(shí)驗(yàn)中注意提高原料利用率或產(chǎn)物產(chǎn)率，難度中等．